Génie Alimentaire

La distillation

Amrouche — 2021-04-22T11:30:55Z

Sommaire

La distillation

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1-Généralités

11- Définition

La distillation est un procédé de séparation de substances, mélangées sous forme liquide. Elle consiste à porter le mélange à ébullition et à recueillir une fraction légère appelée distillat, et une fraction lourde appelée résidu.

12- Principe

Le procédé de séparation est basé sur la différence de volatilité (capacité à s'évaporer dépendant de la température) entre les constituants afin de les séparer : le plus volatil a une température d'ébullition plus basse que le moins volatil, etc. Ainsi, en chauffant le liquide, chaque constituant va être séparé successivement (on parle de coupe de distillation). La vapeur ainsi produite peut être condensée (distillat), et la substance restante est appelée résidu. Attention cependant, le distillat n'est pas toujours un produit pur. Il peut être un mélange défini de deux constituants (même non miscibles) : on parle d'azéotrope, ou de mélange azéotropique.

Légendes du schéma

1:chaleur
2:ballon
3:tête de distillation
4 : thermomètre
5 : réfrigérant (condenseur)
6:entrée d'eau
7:sortie d'eau

13- Domaines d'application

Obtenir des solutions alcooliques (éthanol) à partir de produits qui ont subit la fermentation alcoolique comme :
• alcool blanc ou industriel (éthanol absolue) obtenu à partir de mélasse ou autre produit fermenté servant à faire des boissons alcoolisées (pastis…)
• eaux de vie : obtenues à partir de fruits fermentés : poire, prune..
• eaux de vies obtenues à partir de vins :cognac, armagnac : obtenu à partir de vins distillés
• autres spiritueux obtenus à partir d'autres matières premières agricoles fermentées (Rhum = canne à sucre, mélasse ; whisky= blé, mais, orge et malt ; vodka= céréale, pommes de terre, et autre saké à partir de riz…)

Extraire des parfums, et autres arômes…

131- Cas du rhum agricole

L'appellation « Rhum Agricole » vient du fait que la matière première pour le fabriquer est le pur jus de canne à sucre fermenté et distillé.
Contrairement à l'immense production et consommation des rhums (dits industriels) qui eux sont issus de la mélasse (résidu de la fabrication de sucre raffiné), comme par exemple le Captain Morgan, Old Nick, Bacardi, etc.

Voici un résumé des étapes de fabrication :

1- La récolte de la canne à sucre :
Il n'est possible de fabriquer du rhum agricole que pendant la saison de la récolte soit 6 mois par an, de février à juillet en général. C'est pendant cette période que la canne devient mure et où sa teneur en sucre est la plus élevée.

Durant cette période, les nombreux agriculteurs de l'île coupent et acheminent leurs récoltes vers les distilleries ainsi que l'usine à sucre de canne de l'île. Certains d'entre eux perpétuent la tradition d'un transport par charrette à bœufs.

2-Le broyage :

La canne est ensuite acheminée par un tracteur jusqu'à des machines, nommées convoyeurs, permettant de hacheur deux fois de suite la canne pour la rendre filamenteuse.
Ces filaments de canne passent ensuite dans deux moulins l'un à la suite de l'autre qui broient la canne afin d'en extraire le jus sucré. Ce jus est ensuite envoyé dans les cuves de fermentation tandis que les fibres, alors sèches de jus (la bagasse), sont transférées jusqu'à une chaudière où elles sont brulées. La chaleur ainsi dégagée par la combustion va permettre de produire de la vapeur d'eau grâce à une chaudière.

3-La fermentation :
Le jus sucré de canne venant des broyeurs est mis à fermenter durant 24 à 36h avec des levures boulangères (Saccharomyces cerevisiae). Au cours de cette transformation alcoolique, le jus sucré, appelé « vésou », voit le sucre se transformer en alcool et en gaz carbonique. A ce stade, le jus est alors appelé « vin » ou « grappe ». Il est à environ 6° d'alcool.

Équation simplifiée de la fermentation alcoolique
[(C₆H₁₂O₆ —> 2C₂H₅OH (éthanol) + 2CO₂)]

4-La distillation :

Elle se fait dans des colonnes verticales en cuivre ou en inox. Celles-ci sont composées de différents plateaux alvéolés (appelés étages) répartis horizontalement le long de la colonne verticale.
Le « vin » qui titre 6% d'alcool arrive des cuves de fermentation et est envoyé en tête de colonne, tandis que la vapeur d'eau, issue de la chaudière arrive par le bas, à une pression d'environ 200 grammes (0.2 bars). Ainsi, le vin va descendre de plateau en plateau tandis que la vapeur va monter et, celle-ci au contact du vin, va se charger en alcool au fur et à mesure de sa montée. Ceci jusqu'à récupérer dans la partie supérieure des colonnes les vapeurs saturées d'alcool. Celles-ci sont condensées à l'aide d'un échangeur réfrigérant et c'est ainsi que nous avons fabriqué du rhum.
Seulement, lorsque celui-ci sort de la colonne, il titre à 70° d'alcool environ. Il faut donc le mélanger avec de l'eau pour baisser le degré d'alcool et nous obtenons alors du rhum blanc.

Ce rhum blanc est soit embouteillé tout de suite, soit mis à vieillir dans des futs de chêne pendant plus ou moins longtemps. Ce vieillissement du rhum lui donne des saveurs beaucoup plus subtiles. Il faut conserver un rhum pendant trois ans minimum en fut de chêne pour qu'il obtienne l'appellation « Rhum vieux ». Sinon, il s'agit d'un rhum ambré.

En bas de colonne, les effluents, ou vinasses, sont évacués pour un traitement naturel par phytoremédiation : lien de l'article concernant ce procédé ici.

132- Le titre alcoolique
Les vins, spiritueux (comme le rhum) et autres parfums contiennent de l'alcool ; la teneur en alcool de ces produits est donné en %Volumique ou ° alcoolique ;
Autrement dit le degré alcoolique d'une boisson correspond au volume éthanol (en mL) dans 100 mL de boisson.
1° d'alcool = 1% d'alcool (en vol/vol) = 1mL d'alcool dans 100mL de boisson

Exemple :
Un volume de 100 mL de vin à 11,5° ( ou 11,5%) contient 11,5 mL d'éthanol.

Exercice1 :
Si on a 30000 L de vin de cannes à 5% d'alcool, qu'elle est la quantité de distillat à 55% qu'on devrait obtenir si on néglige les pertes d'alcool pendant la distillation ?

Réponse

on devrait récupérer 2727 litres de distillat à 55°d'alcool

Exercice 2 :

Combien y a-t-il d'alcool (en mL) dans un verre de 5 cL de whisky à 42° ?

Réponse

un verre de 5cL (= 50mL) de whisky à 42° contient 21 mL d'alcool

2-Le diagramme isobare d'ébullition-rosée

21- les fractions molaires dans un mélange binaire

Un mélange binaire est composé de deux corps purs A et B.

Le corps pur A s'évapore à la température d'ébullition T_eb(A)
Le corps pur B s'évapore à la température d'ébullition T_eb(B)

La fraction molaire en A dans la phase liquide est notée X_A est le rapport de la quantité de matière n_A de A contenue dans le mélange sur la quantité de matière totale du mélange (n_A + n_B).

On définit la fraction molaire en B dans la phase liquide notée X_B de la même façon :

La somme des fractions molaires d'un mélange est égale à 1.On peut aussi exprimer en pourcentage les fractions molaires.

[(

X_A + X_B = 1 ou 100%

)]

Lorsqu'on chauffe le mélange, il va se former de la vapeur au dessus du liquide. On s'intéresse alors à cette phase vapeur et on cherche à connaitre la teneur en A et en B dans cette phase vapeur qu'on notera respectivement Y_A et Y_B :

Exercice :
On considère un mélange liquide constitué de 160 g de méthanol ( CH₃OH) et de 270 g d'eau (H₂O).
1- Calculer la fraction molaire X du méthanol (X_méthanol) dans la phase liquide ; on donne C : 12 ; H : 1 ; O : 16 g/mol ;
Rappel : n_A= m_A / M_A ; avec n_A= nombre de mol de A ; m_A= masse de A (en g) ; M_A= masse molaire de A (en g/mol).

2- En déduire la fraction molaire de l'eau (X_eau)

Réponse

(X_méthanol)= 0.25 ou 25%
(X_eau)= 1- (X_méthanol)= 1-0.25= 0.75 ou 75%

22- le diagramme isobare vaporisation-condensation ou (ébullition –rosée)

221- Courbe d'analyse thermique d'un corps pur (pression constante)
Si on chauffe de l'eau (corps pur) liquide à pression constante, la courbe d'analyse thermique montre un palier une fois que la température d'ébullition du corps pur T_Eb est atteinte. L'ébullition s'effectue donc à une température de changement d'état constante sous la pression considérée. La température n'augmente ensuite que lorsque toute l'eau liquide s'est transformée en vapeur.

222- Courbe d'analyse thermique d'un mélange binaire A- B (pression constante)

Le chauffage à pression constante d'un mélange binaire A- B liquide conduit à l'apparition de la première vapeur pour une température dite d'ébullition commençante. Cette température ne reste pas constante : l'ébullition se poursuit à des températures croissantes. Deux phases en équilibre coexistent alors : une phase liquide et une phase vapeur.
A la disparition de la dernière goutte de liquide, la température continue d'augmenter mais avec une pente différente, correspondant au chauffage d'une seule phase vapeur.

On en conclut que contrairement à un corps pur, l'ébullition ne s'effectue pas à une température fixe mais dans un intervalle de température.
La température d'ébullition du mélange dépend de la composition du mélange en A et B.

Si on réalise la même expérience pour des mélanges binaires A – B de compositions différentes (mélanges 2 et 3), le graphique de droite de la figure suivante montre le même type de courbe d'analyse thermique.

Les mélanges ont la composition suivante :
– 1 : B pur
– 2 : 50 % de B
– 3 : 20 % de B
– 4 : 0 % de B (A pur)

Par exemple, pour le mélange de composition 2, le mélange débute son ébullition à la température T₁ et la termine à une température T₂. Ces deux températures sont alors reportées sur le graphique de gauche pour la composition du mélange 2.
En conclusion, les mélanges arrivent à l'ébullition à des températures différentes et ce phénomène se poursuit à des températures croissantes jusqu'à la disparition de la dernière goutte de liquide. Le graphique de gauche de la figure se construit ainsi en relevant chaque fois les températures de début et de fin d'ébullition.

223- Tracé d'un diagramme binaire isobare

A partir du tracé des courbes d'analyse thermique, il est possible de réaliser le diagramme binaire isobare. Le principe du tracé est indiqué sur le graphique de gauche de la figure précédente.
En abscisse, on choisit dans un mélange binaire d'indiquer la fraction molaire du composé le plus volatil.

[(

Le composé le plus volatil (CPV) est celui qui a la température d'ébullition la plus basse.

)]

Deux courbes sont tracées en reliant les points correspondant à des compositions différentes :
– courbe des températures d'ébullition commençante (courbe inférieure)
– courbe des températures de fin d'ébullition (courbe supérieure)
On observe évidemment que pour les compositions 1 (B pur) et 4 (A pur), les deux températures sont confondues car l'ébullition s'effectue à température constante pour les corps purs.

224-Exploitation d'un diagramme binaire isobare

La courbe inférieure se nomme la courbe d'ébullition et la courbe supérieure se nomme la courbe de rosée.
Remarque : le terme de courbe de rosée s'explique en remarquant que si on décide de refroidir une vapeur, la première goutte de liquide apparaît quand on atteint la température donnée par la courbe supérieure.

Trois zones peuvent être distinguées :

[(– partie supérieure : phase vapeur homogène
– partie comprise entre les deux courbes : 2 phases (liquide et vapeur) présentes simultanément
– partie inférieure : phase liquide homogène)]

La température d'ébullition d'un mélange de composition quelconque se lit directement sur la courbe d'ébullition.

on remarque logiquement que pour X_B (et Y_B) égaux à 1, la température est égale à la température d'ébullition de B car on se trouve en présence d'un seul composé.
Le raisonnement est le même pour A si X_A et Y_A sont égaux à 1 (c'est à dire X_B et Y_B égaux à 0).

Si on connaît la pression totale (ceci fixe le diagramme isobare à utiliser) et la température (ceci fixe le palier dans le domaine liquide-vapeur) les compositions des phases liquide et vapeur sont obtenues en se reportant sur la courbe d'ébullition pour la phase liquide (X) et sur la courbe de rosée pour la phase vapeur (Y). Cette « recette » (d'ailleurs démontrable) prouve donc bien que seules les connaissances de P et T sont nécessaires.

Si on considère le chauffage d'un mélange binaire liquide de composition molaire X_B, on peut noter la température d'ébullition correspondante T₁ ;
on peut lire la composition de la première bulle de vapeur formée en se reportant horizontalement sur la courbe de rosée à la température d'ébullition du mélange T₁.
La composition de cette vapeur se lit en se reportant sur l'axe des abscisses.
On remarque que la composition Y_B de cette vapeur est plus élevée en B que celle du mélange liquide initial composition X_B . Cette constatation a une application directe en distillation.

Solutions de l'exercice

23- Cas des mélanges azéotropes

Un mélange azéotropique est un mélange qui présente, pour une composition particulière, une phase vapeur ayant la même composition que la phase liquide avec laquelle elle est en équilibre.
Un mélange azéotrope ou azéotropique est donc un mélange liquide qui bout à température fixe en gardant une composition fixe.

C'est le cas du mélange eau-éthanol qui présente un azéotrope positif à 78,2°C sous 1 bar pour un pourcentage en volume de 94,6 % en éthanol (fraction molaire x=0.95)

Il existe deux types d'azéotropes :

Sur ces diagrammes on note la présence d'une composition particulière du mélange nommée azéotrope. Pour cette composition X_azéo le mélange se vaporise à une température fixe pour une pression donnée comme un corps pur. La vapeur émise a la même composition que le liquide.

Les azéotropes positifs lorsque qu'il s'agit d'un minimum dans le digramme isobare : (température d'ébullition de l'azéotrope inférieure aux composés purs) ; c'est le cas de nôtre mélange eau-éthanol ci dessus.
Les azéotropes positifs sont de loin les plus fréquents.

Les azéotropes négatifs s'il s'agit d'un maximum dans le diagramme isobare (température d'ébullition supérieure)

3- La distillation

On peut définir la distillation comme étant une opération unitaire de séparation de substances contenues dans un mélange liquide en utilisant leur différence de température d'ébulliion.

On n'étudie ici que les mélanges binaires.

31- La distillation simple

311-Généralités
On appelle distillation simple la séparation des constituants d'un mélange d'alimentation (binaire A+B de composition X_f) par vaporisation partielle à l'ébullition de ce mélange, et obtention d'une phase vapeur (ou distillat) et d'une phase liquide (ou résidu), les deux phases étant en équilibre liquide-vapeur. La vaporisation partielle peut être réalisée dans plusieurs type d'appareillage, en continu ou en discontinu :

• ballon en verre de laboratoire chauffé par un chauffe ballon
• bouilleur continu chauffé à la vapeur, ou avec une épingle électrique
• évaporateur,etc...

Les vapeurs issues du mélange en ébullition sont en général condensées pour former le distillat. Le procédé peut fonctionner en continu ou en discontinu.

Légendes du schéma

CHARGE= alimentation de débit F et de concentration en CPV ou fraction molaire Xf
VAP= vapeur de chauffe permettant de chauffer l'alimentation dans le bouilleur
RESIDU=résidu restant dans le bouilleur après la distillation : débit W et concentration (ou fraction molaire) en CPV Xw
V= vapeur de concentration (ou fraction molaire) en CPV Xd
ER= eau de refroidissement u condenseur
DISTILLAT= de débit D et de concentration ou fraction molaire en CPV = Xd.

[(

On peut lors réaliser un bilan matière simplifié :

Bilan Matière totale :
F = W + V = W + D
Bilan matière en C.P.V. (composant le plus volatile) :
F * Xf = W * Xw + V * Xd

)]

312-Application avec le diagramme isobare

On souhaite distiller 100 L de mélange « A-B » qui titre 33% en CPV (fraction molaire (Xf=0.33)
1- Déduire du diagramme isobare quel est le CPV entre le composé A et B.
On chauffe l'alimentation présente dans le bouilleur jusqu'à une température donnée et constante.
2- Déduire du diagramme isobare ci-dessus la concentration en CPV (ou fraction molaire) du distillat qu'on récupère.
3- Déduire du diagramme isobare ci-dessus la concentration en CPV (ou fraction molaire) du résidu restant dans le bouilleur à la fin de la distillation.
4- Comment a évolué la concentration en CPV du distillat et du bouilleur ?
5- Calculer d'après un bilan matière en CPV la quantité de distillat récupérée et la quantité de résidu restant dans le bouilleur.

Réponses

1- Le CPV (composé le plus volatile) est le composé B car il possède la température d'ébullition la plus faible.
2- La concentration en CPV (ou fraction molaire) du distillat qu'on récupère est XD=0.55 ou 55%.
3- La concentration en CPV (ou fraction molaire) du résidu restant dans le bouilleur est Xw=0.2=20%.
4- Le distillat a vu sa concentration en CPV augmenter de 33% à 55% tandis que celle du résidu a diminué de 33% à 20%
5- Calculer d'après un bilan matière en CPV la quantité de distillat récupérée et la quantité de résidu restant dans le bouilleur.
On utilise les bilan matières totales et bilan matière en CPV pour obtenir les 2 équations suivantes, et on résout ensuite le système d'équation à 2 inconnues W et D :

[(W + D = 100
W*20 + D*55 = 100*33
)]
On trouve :
D= 37.1 L de distillat
W= 62.9L de résidu.

313-Limites de la distillation simple
Dans la suite, le composé B est le plus volatil. L'objectif est d'obtenir un distillat composé de B pur à partir d'un mélange de composition initiale X_B0.

Sur la figure suivante, un mélange binaire A- B ne présentant pas d'azéotrope est soumis à une distillation simple.
Le mélange est chauffé jusqu'à sa température d'ébullition T₀. La vapeur émise a une composition X_D0 . Dans ce montage elle est immédiatement condensée ; le distillat obtenu a la même composition X_D0 : il est donc plus riche en B que le mélange initial. Néanmoins le distillat n'est que faiblement enrichi : ce n'est pas le composé B pur.
La solution dans le bouilleur va donc s'appauvrir en B ; quand elle atteint la composition X_B1, la vapeur émise a une fraction molaire X_D1. On s'aperçoit donc que la fraction en B de cette vapeur diminue au cours du temps.

En conclusion, pour une distillation simple, la qualité du distillat n'est pas satisfaisante. Le composé A pur n'est jamais obtenu. La concentration en CPV du distillat diminue rapidement et en poursuivant l'évolution présentée sur la figure, on montre que le produit restant à la fin dans le bouilleur sera le composé A pur (fraction égale à 0 pour B).

32- La distillation fractionnée

321-Principe
Dans la suite, le composé B est le plus volatil (CPV) L'objectif est d'obtenir un distillat composé de B pur à partir d'un mélange de composition initiale X_B0

Sur la figure suivante, un mélange binaire A- B ne présentant pas d'azéotrope est soumis à une distillation fractionnée.

Pour une distillation de ce type, une série de vaporisations et de condensations se déroule tout au long de la colonne.
Au démarrage de la distillation (temps t₀), les vapeurs sont émises à une température T_bouilleur. Les condensations successives dans la colonne correspondent aux segments verticaux. Les vaporisations produisent des vapeurs dont les compositions se lisent sur la courbe de rosée.
En s'élevant dans la colonne, on observe que les températures de vaporisations diminuent. La composition des vapeurs montrent un enrichissement en B. En tête de colonne, les vapeurs présentes sont condensées et fournissent le distillat. La composition du distillat est fonction du nombre de vaporisations – condensations successives c'est-à-dire en fait de la hauteur de la colonne. En imaginant une colonne plus haute on voit sur la figure suivante que la composition du distillat X_D0 sera égale à celle de B pur.
La distillation fractionnée est donc capable de séparer les composés A et B car on peut obtenir un distillat contenant uniquement le composé B.

Au cours du temps, la composition en B du bouilleur diminue ce qui entraîne la diminution de la pureté en B du distillat. En fin de distillation, il ne restera plus que le produit A dans le bouilleur.
En conclusion, la distillation fractionnée peut permettre d'obtenir un distillat pur en produit le plus volatil d'un mélange mais la pureté diminue au cours du temps. On observe également que les températures diminuent entre le bouilleur et la tête de colonne.

322-Paramètres influençant

Plusieurs facteurs peuvent influencer l'efficacité d'une distillation et/ou la pureté d'un distillat.

3221- Le garnissage de la colonne

Nous avons vu que la hauteur de la colonne (qui pet atteindre 20m en industrie) est le paramètre qui permet d'obtenir un distillat le plus concentré en CPV ; en effet plus la colonne est haute, plus elle est le siège d'un grand nombre de vaporisations-condensations.
Un autre paramètre directement lié, est la nature du garnissage de la colonne. Le but est d'assurer le maximum de contacts entre les phases liquide et vapeur.

Chaque cycle de vaporisation-condensation se produisant au sein de la colonne de séparation est appelé un plateau théorique ; il conduit à une augmentation de la concentration en composé le plus volatil. Les colonnes de rectification ne contiennent pas toujours des plateaux matérialisés ;

Au laboratoire, nous trouvons la colonne de Vigreux pour laquelle des picots en verre sont les seuls éléments favorisant le contact liquide-vapeur ; elles sont peu performantes !

En industrie, on trouve deux types de garnissage :

Les colonnes à plateaux : sur chacun des plateaux échelonnés le long de la colonne, la vapeur est dispersée dans une couche de liquide et se condense en partie.

Le colonnes à garnissage : elles sont remplies par des éléments solides entassés en vrac (billes de verre par exemple) ou par une structure ordonnée (« tissage métallique » type paille inox par exemple.)

3222- Utilisation d'un reflux
Le reflux consiste à renvoyer une partie du condensat dans la colonne. On peut représenter ce reflux sur la figure suivante.

Un reflux important améliore la séparation et donc la qualité du distillat obtenu.
Le taux de reflux constitue un moyen de réglage très utile pendant une distillation. On le définit par la relation :

Taux de reflux= R/D

R est le débit de reflux et D le débit de distillat

Néanmoins, une valeur de taux de reflux trop importante conduit à une faible quantité de distillat : il y a donc un optimum à trouver durant la distillation entre la qualité et la quantité du distillat produit.

323-colonne industrielle

Dans l'industrie, la colonne à distiller est une colonne à plateaux, grande tour cylindrique surmontant la chaudière, dans laquelle le liquide est en ébullition. Une colonne a une hauteur d'environ 20 m, et comporte une cinquantaine de plateaux.
Un double flux de matière se produit.

Pour un plateau donné :
La vapeur provenant du plateau inférieur se condense. Cette opération étant exothermique, le liquide obtenu émet à son tour une vapeur plus riche en composé volatil, qui va se condenser sur le plateau supérieur, et ainsi de suite.
Le liquide, provenant du plateau supérieur, plus riche en composé le moins volatil, tombe dans les plateaux inférieurs. On l'appelle reflux.

Ce double flux permet donc le contact entre liquide et vapeur, indispensable pour que la distillation se fasse.
On récupère alors, si le nombre de plateaux est suffisant, le composant le plus volatil en haut de colonne, et le composant le moins volatil en bas de colonne.

L'extraction par solvant (Solide/Liquide)

Amrouche — 2020-05-05T09:47:55Z

Ce cours va traiter de l'opération d'extraction par solvant encore appelée extraction Solide / Liquide. Cette opération consiste à mettre en contact une matière première solide (betterave sucrière ou graines de colza) avec un solvant liquide (comme l'eau ou un solvant organique comme l'hexane) pour en récupérer une matière (appelée extrait comme le sucre ou l'huile) qui va se dissoudre dans le solvant.
Cet article va donc traiter à travers l'application de l'extraction du sucre de betteraves :

des autres domaines d'application
des paramètres influençant
des différentes techniques (immersion ou percolation)
des différents types de diffuseurs et percolateurs industriels

Sommaire

l'extraction par solvant

L'extraction par solvant est une opération de séparation d'une substance se trouvant dans une matière première solide grâce à l'utilisation d'un solvant liquide dans lequel la substance à extraire est soluble.

Ce procédé d'extraction solide/liquide est très utilisé depuis l'antiquité dans de nombreux domaines :

Extraction du sucre (saccharose) de la betterave ou de la canne à sucre
Extraction de l'huile végétale (sauf huile d'olive)
Extraction d'additifs (colorants naturels, pectines des fruits, gélifiants d'algues…)
Extraction de principes actifs par macération, décoction ou infusion en phytothérapie, parfumerie…
Macération en œnologie (vinification en rouge) et en brasserie

Définition : C'est une opération de transfert de matière, destinée à séparer des substances solubles (solutés ou extraits ou principes actifs…) d'une matière première solide grâce à leur diffusion dans un solvant approprié.

Exemples d'extrait & de résidu :
La matière noble est appelée « EXTRAIT » : c'est le solvant qui contient le soluté ou principe actif.
Le solide insoluble débarrassé du soluté est appelé « RÉSIDU » et peut avoir une deuxième vie en tant que co-produit (alimentation du bétail…)

Exemples d'extraits & de résidus
MP	Solvant	Soluté & Extrait	Résidu
Betterave sucrière	Eau	Soluté=Saccharose ; Extrait= jus de diffusion	Pulpes ou cossettes épuisées
Graine oléagineuse	Hexane	Soluté=huile ; Extrait=miscella= huile + Hexane	Tourteau
Malt	Eau	Extrait = mout	Drêche
Café	Eau	Extrait= boisson café	Marc
Plante	Ethanol	Extraits de plante (principe actif)	Plante épuisée

1- Exemple de process d'extraction du sucre de betterave' />

Les différentes étapes avec leur fonction sont décrites dans le tableau suivant :

Les différentes étapes d'extraction du sucre de betteraves
Étapes	rôle de l'étape
Arrachage-Transport	Le transport (camion benne) doit se faire le plus tôt après l'arrachage, car la perte en sucre (respiration, croissance des feuilles) se fait à la vitesse de 200 à 300g /tonne de betterave.
Réception & contrôle	Les betteraves sont pesées (poids net) et un échantillonnage est réalisé par une sonde pour estimer la teneur en sucre (15-20°brix) et la teneur en terre-cailloux.
Lavage	Les betteraves qui contiennent de la terre, des graviers, de l'herbe sont amenées par bandes transporteuses ou caniveaux hydrauliques vers le lavoir. Le lavage se fait en plusieurs étapes : Un cylindre éboueur élimine la terre Un séparateur élimine les pierres (décantation) et les herbes( flottation)
Découpage	Les betteraves propres sortant du lavoir tombent dans le coupe-racines dont les couteaux entraînés par un disque de grand diamètre découpent les racines en fines lanières assez rigides appelées « cossettes ». Les cossettes de forme « faîtière » ont une longueur de 5 à 6cm et une épaisseur de 0.9 à 1.3 mm, elles offrent ainsi une large surface, très favorable à l'extraction du jus par diffusion.
Extraction par solvant (ou diffusion)	l'extraction par solvant se fait par immersion dans de l'eau chaude (70-80°C) à contre courant. Le diffuseur « RT » et un vaisseau de 40m de long, 6m de diamètre qui fait un tour sur lui même en 3 minutes. C'est un extracteur fonctionnant en continu ; le solvant est l'eau chaude ; la matière première solide est la betterave découpée sous forme de cossettes ; la matière à extraire est le saccharose (=sucre= soluté) contenu dans les cellules végétales de la betterave ; le saccharose va traverser (diffuser) à travers les membranes cellulaires des cossettes pour se solubiliser dans l'eau chaude où baignent les cossettes. L'eau chaude contenant le saccharose se nomme ici le jus de diffusion ( = extrait= saccharose + eau) qui est brun à cause des impuretés extraites en même temps que le sucre ; les cossettes débarrassées du sucre sont appelées cossettes épuisées ou pulpes (= résidu) et seront destinées à l'alimentation du bétail. 100kg de betteraves fournissent environ 110-120l de jus sucré de diffusion ( liquide bleu-noir contenant 84% d'eau, 13-14% de sucre et 2-3% d'impuretés minérales et organiques) et 100 kg de pulpe épuisée.
Épuration	c'est élimination des impuretés du jus de diffusion qui se fait en plusieurs étapes : addition de lait de chaux (CaO) qui précipite une partie des impuretés sous forme de sels insolubles. L'addition ensuite de CO2 (carbonatation) provoque la formation de carbonate de calcium insoluble qui en se déposant entraîne avec lui les impuretés
Clarification	La clarification se fait soit par décantation ou filtration (filtre rotatif sous vide). Le jus épuré est une solution sucrée limpide de couleur jaune paille qui contient : 86% d'eau, 13% de sucre et 1% d'impuretés dissoutes.
L'évapo-concentration	Grâce à une installation d'évapo-concentration à multiple effets (6 en général), on élimine une grande partie de l'eau du sirop par évaporation ; on obtient un sirop jaune-brun très dense à 60-65°Brix.
La cristallisation	le sirop est envoyé dans une cuve sous vide à 80°C pour favoriser la sur saturation du saccharose et provoquer sa cristallisation en ensemençant la cuve avec de très fins cristaux de saccharose (sucre glace). Les fins cristaux grossissent et sont enrobés dans un sirop coloré appelé eau mère (impuretés) ; le sirop devient alors une masse pâteuse appelée masse cuite. La masse cuite est envoyée dans des essoreuses centrifuges : on obtient le sucre blanc qui est lavé et l'eau mère (« égout de 1er jet) qui est repris en fabrication (cristallisation, turbinage). Le sucre de 3ème jet est brun : c'est le sucre roux. ; l'égout de 3ème jet constitue la mélasse (50°B) qui est un autre co-produit de la sucrerie et qui est vendu comme source de sucre pour les biotechnologies (levurerie...).
Conditionnement	Encore chaud (45- 60°C) et humide (1%), le sucre est séché par de l'air chaud dans des cylindres – séchoirs rotatifs ou en lits fluidisés, puis refroidi afin d'atteindre une teneur en eau comprise entre 0.03 et 0.06%. Le sucre est ensuite tamisé, classé et pesé, puis dirigé vers l'atelier d'ensachage automatique ou vers de vastes silos où il est conservé en vrac. Le conditionnement du sucre en morceaux est le résultat d'une succession d'étapes : Tamisage du sucre afin d'éliminer les grugeons Humidification du sucre à 2 % avec de l'eau chaude ou de la vapeur d'eau Moulage des morceaux Séchage des morceaux jusqu'à 0.3 % d'humidité sur un tapis (20 min à 70°C). Conditionnement en boites.
Rendements	Pour 1000 kg de betteraves (qui renferme 165 kg de sucres) : 135 kg de sucre blanc ; 21 kg de sucre perdus dans la mélasse (co-produit) ; 9kg perdu dans les différentes étapes du process

2- Étude des paramètres de l'extraction par solvant' />

L'extraction du sucre à partir des cellules de betterave se fait par l'opération de transfert des composés solubles (sucre essentiellement) de la matière première (sous forme de cossettes) vers un solvant, l'eau.
Il s'agit de la diffusion.
Les cossettes baignent dans de l'eau chaude à 70-80°C. La chaleur permet la dénaturation de la membrane cytoplasmique des cellules .
Après dénaturation, les membranes cellulaires sont beaucoup plus perméables,et les matières solubles du jus (sucre) des cellules végétales de betterave passent en solution et traverse la membrane cellulosique perméable selon les lois de la diffusion.
Cette diffusion de matière dans un solvant est un phénomène naturel qui est décrit par la loi de diffusion de Fick ;
si on dispose d'un récipient rempli d'eau séparé en deux par une membrane perméable ; on dissous du sucre dans un compartiment et pas dans l'autre ! on observe alors qu'il y a passage du sucre à travers la membrane pour équilibrer la concentration en sucre dans les 2 compartiments. Cette vitesse de diffusion dépend de nombreux paramètres.

2.1- les paramètres cinétiques :' />

Le sucre (soluté) passe de la cossette dans l'eau chaude par un phénomène naturel et physique appelé DIFFUSION.
La diffusion, qui est un phénomène naturel tendant à rétablir l'équilibre dés qu'il y a une différence de concentration, obéit à la loi de Fick ( pour information , non étudiée ici ) .

Les molécules de saccharose vont diffuser à travers la paroi cellulosique jusqu'à l'eau chaude d'autant plus vite ( à la vitesse V) que :
□la surface (S) des cossettes en contact avec l'eau est grande
□l'épaisseur des cossettes est petite
□la différence de concentration (∆C) en sucre entre les cossettes et l'eau est grande.
□La teneur en soluté (% sucre) de la MP (betterave)
□que la viscosité de l'eau qui entoure les cossettes est faible
□que la circulation de l'eau autour des cossettes est rapide
□que la température du solvant (eau) est élevée.
□que la membrane est perméable (d'où l'importance de l'échaudage des cossettes pour dénaturer les parois cellulaires et augmenter leur perméabilité)
□que le composé (soluté) à extraire est soluble dans le solvant utilisé

La vitesse de diffusion (V) est de la forme suivante (loi de Fick non étudiée ici) :
V= -k*S*∆C

K= coefficient de perméabilité (prenant en compte la viscosité, la température, l"épaisseur de la membrane, la solubilité du soluté dans le solvant...)

S= surface de contact ou surface de la membrane

∆C= différence de concentration du soluté entre la MP solide et le solvant liquide

2.2- Nature & choix du solvant :' />

Le solvant le plus utilisé en industrie alimentaire est l'eau. Mais certains produit comme l'huile ne sont pas solubles dans l'eau ! On a alors recours à d'autre solvant d'origine chimique :

l'Hexane pour extraire l'huile des gaines oléagineuses (colza, tournesol...)
l'alcool (éthanol) sous forme de solution hydro-alcoolique pour extraire des principes actifs en industrie pharmaceutique (phytothérapie...), cosmétique, chimique (additif alimentaire...)
Acétate de méthyle pour extraire la caféine de certaine MP (café...)

a- Critères de choix du solvant
□Spécificité au soluté (molécule ou principe actif) à extraire : le solvant doit solubiliser le plus facilement possible le soluté à extraire.
□Législation : le solvant qui peut être un produit chimique ne doit pas présenter une toxicité alimentaire car il peut être présent à l'état de trace sur le soluté (exemple : trace d'hexane dans l'huile)
□Cout
□Point d'ébullition bas (pour une élimination ultérieure par distillation ou évaporation)
□Sécurité d'utilisation (vis-à-vis des opérateur de fabrication)

b- Nature du solvant

quelques exemples de solvants utilisés pour l'extraction en industrie
Exemple de solvant	Propriétés & applications
Eau	□ C'est le solvant le plus utilisé en IAA □Extraction des sucres (saccharose, lactose en laiterie, maltose en brasserie…) □Extraction des sels minéraux, des matières azotées…
Alcools tels que Méthanol ou Éthanol	□Densité= 0.8 et Point ébullition = 78°C pour l'éthanol □Utilisé en solution hydro-alcoolique □Extraction d'arômes, de colorants , de principes actifs en phytothérapies, préparation de teinture mère…
Hexane	□Densité= 0.65 et Point ébullition = 65°C □Solvant organique utilisé pour l'extraction des huiles végétales □Vapeurs inflammables et explosives □Prix d'achat intéressant
Acétate de méthyle	□Densité=0.9 ; Point d'ébullition= 57°C □Sert à éliminer la caféine du café décaféiné

2.3- pH du milieu' />

Le pH du milieu d'extraction (solvant) peut agir à 2 niveaux suivant le produit concerné :
□Sur l'hydrolyse chimique des parois cellulaires du produit végétal pour augmenter la perméabilité des membranes cellulaires (ex en sucrerie, le pH du jus sucré est légèrement acide : 6 ; pour l'extraction de la boisson café, l'hydrolyse chimique intervient aussi.)
□Sur la solubilité des composés à extraire ; en effet, les molécules polaires comme les protéines (ex caséines) ne sont pas solubles à leur pHi (4.5) ; il faut donc alcaliniser le milieu (addition de soude) pour les extraire plus facilement.

2.4- Température' />

Une température élevée du solvant va favoriser l'extraction pour 3 raisons :
□Dénaturation des parois cellulaires provoquant ainsi une augmentation de la perméabilité cellulaire et donc de la vitesse de diffusion. (cas de l'extraction du sucre : il faut chauffer au-delà de 60°C pour dénaturer les membranes cellulaires qui empêchent la diffusion)
□Augmentation de la solubilité des matières à extraire (ex pour le saccharose : T_optimale =70°C-80°C)
□Baisse de la viscosité du jus d'extraction, ce qui facilite l'extraction (surtout pour les percolateurs)

Une température excessive peut dénaturer le composé à extraire, et/ou diminuer la qualité de l'extrait obtenu , sans parler des dépenses énergétiques, et du point d'ébullition à ne pas dépasser sauf si on fonctionne sous pression !
exemple de l'extraction de l'huile, si on dépasse 55°C, il y a risque d'extraire en plus de l'huile, des composés indésirables comme les gommes et autres mucilages.

2.5- Taille & forme des MP' />

Une réduction de taille, va augmenter la surface spécifique d'échange (en m²/kg) ; une taille trop petite peut avoir des conséquences négatives à 2 niveau :
□Baisse de la porosité du broyat (surtout en percolation)
□Extraction de composés indésirables faisant baisser la qualité de l'extrait obtenu
La forme est aussi importante : on cherche à optimiser le rapport Surface/Volume. En sucrerie de betteraves c'est aussi pour éviter que les cossettes ne se collent les une aux autres dans l'extracteur et donc faciliter l'extraction ;

3- Principe des extracteurs ou diffuseurs' />

Les matériels utilisés en extraction par solvant sont appelés extracteurs ou diffuseurs ; ils sont classés en 2 groupes :

les appareils à immersion
les appareil à percolation ou percolateurs

ils peuvent fonctionner en continu ou en discontinu

3.1- La technique d'extraction par immersion ' />

Cette technique d'extraction par immersion correspond aux infusions de tisanes ou au café « turc » que l'on peut se préparer à la maison !

Cette technique consiste donc à introduire (immerger) la matière première fragmentée (cossettes, café moulu, plante découpées...) dans le solvant et à agiter (et chauffer éventuellement) pour favoriser le contact entre le solide et le liquide. On récupère ensuite le solvant qui a extrait la matière recherchée qu'on appelle extrait (ou infusion ou macérat ou décoction...) que l'on filtre pour clarifier !

Connaissez vous la différence entre Infusion, Macération et Décoction ?

□ Décoction : la décoction se réalise généralement pour une plante. Pour réaliser une décoction, on prépare les parties végétales que l'on place dans de l'eau froide. On porte ensuite le mélange à ébullition puis on le refroidit et on le filtre.

□ Macération : c'est une technique plus longue d'extraction qui consiste à laisser un solide dans un liquide (solvant organique) froid pour que les espèces chimiques soient extraites doucement.

□ Infusion : il s'agit d'une technique d'extraction d'un végétal (par exemple) placé dans une eau bouillante qu'on laisse refroidir.

Cela correspond aux extracteurs suivants :

aux cuves de macération que l'on peut trouver en vinification (on laisse macérer le raisin dans le mout pour extraire notamment de la couleur présente sur la peau),
aux cuves de brasserie,
aux tonneaux utilisés en phytothérapie.
aux diffuseurs « RT » fonctionnant en continu en sucrerie
...

**Avantages & Inconvénients de la techniques d'extraction par immersion**
Avantages	Inconvénients
□Diffusion active car agitation □Souplesse d'utilisation □Temps de séjour homogène	□pas d'effet de filtration naturelle

3.2- Technique d'extraction par percolation ' />

C'est la technique qu'on utilise chaque matin quand on se prépare un « café filtre » à la maison

La matière première solide fragmentée est disposée en lit compact pouvant atteindre 1 m d'épaisseur et est arrosé avec le solvant.

**Avantages & Inconvénients de la techniques d'extraction par percolation**
Avantages	Inconvénients
□Effet clarifiant (filtration) □Compacité du matériel	□temps de séjour non homogènes □ne convient pas aux MP qui se désagrègent trop facilement en donnant des fines qui colmatent le lit

3.3- Intérêts de la conduite à contre-courant ' />

Dans les installations industrielles fonctionnant en continu, deux types de conduites sont possibles :

circulation à co-courant du solvant et de la matière première
circulation à contre-courant du solvant et de la matière première

331- Les limites de l'extraction à co-courant
Cela signifie que la MP solide et le solvant circulent tous les deux dans le même sens.

Reprenons l'exemple de l'extraction du sucre de betterave par de l'eau chaude qui se déroule en continu dans un diffuseur cylindrique.
Les cossettes et l'eau chaude circulent dans le même sens.

Comment se déroule l'extraction dans le diffuseur ?

Les cossettes fraiches contenant 14% de sucre (14°Brix) pénètrent dans le diffuseur en même temps que de l'eau chaude (70-80°C) ; la diffusion du sucre des cossettes vers l'eau chaude se fait à sa vitesse maximale à l'entrée du diffuseur. Au fur et à mesure de sa progression dans le diffuseur, la cossette est de moins en moins sucrée et est en contact avec de l'eau chaude de plus en plus sucrée ; cela signifie que la différence de concentration entre la cossette et le solvant (ΔC= C_cossette - C_solvant) diminue fortement ce qui a pour conséquence une vitesse de diffusion qui diminue fortement pour être nulle à la sortie puisque ∆C=14%-14%=0 (rappel : la vitesse de diffusion est proportionnelle à la différence de concentration(∆C) du sucre dans les cossettes et dans le solvant.

Inconvénients de la conduite de l'extraction à co-courant :
□ La vitesse de diffusion n'est pas homogène tout le long du diffuseur.
□ Il reste encore beaucoup de sucre dans le résidu (perte) !

332- Les intérêts de l'extraction à contre-courant
Cela signifie que la MP solide et le solvant circulent en sens opposé dans le diffuseur.

La MP solide (cossettes ici) au fur et à mesure qu'elle s'épuise est mise en contact avec du solvant (eau chaude ici) de moins en mois concentré en soluté (sucre ici), ceci pour maintenir la différence de concentration (ΔC= C_cossette - C_solvant) maximale le plus longtemps possible tout au long du diffuseur. Cette conduite à contre courant permet donc d'avoir une vitesse de diffusion élevée tout au long du diffuseur.

Avantages de la conduite de l'extraction à contre-courant :
□ La vitesse de diffusion est homogène et maximale tout le long du diffuseur.
□ Il reste très peu de substance à extraire (sucre) dans le résidu (peu de perte) !
□ l'extrait obtenu (jus de diffusion) est concentré en soluté (sucre)

Cette conduite à contre-courant permet ainsi d'obtenir un extrait le plus concentré possible en soluté et d'épuiser au maximum le résidu (peu de perte) .

4- Étude de quelques extracteurs ou diffuseurs' />

Nous ne reviendrons pas sur des extracteurs fonctionnant en discontinus, car ils se résument souvent en des cuves plus ou moins grandes et instrumentées et spécialisées en vinification, brasserie, ou pharmacie et cosmétologie.

Nous allons dans cette partie étudier trois types d'extracteurs industriels fonctionnant en continu en sucrerie, mais aussi dans d'autres filières.

4.1- Cas du diffuseur à tube tournant ' />

Voici une video de « C'est pas sorcier » qui montre un atelier d'extraction du sucre de betteraves avec ce type de matériel.

Il s'agit d'un diffuseur horizontal à tube tournant pouvant atteindre 60 m de long et 6 m de diamètre [diffuseur RT construit par FCB (France)] ;
Le seul diffuseur à tube tournant est commercialisé par la société FCB (Fives Cail Babcok) sous le nom de diffuseur RT.

Le diffuseur continu fonctionne à contre courant. Son inclinaison facilite la descente du solvant, par contre pour la circulation (montée) des cossettes, il a fallu faire preuve d'ingéniosité pour imiter le fonctionnement d'une vis sans fin sans utiliser de vis d'Archimède !
Je m'explique :
Les spires d'une vis d'Archimède sont soudées à la paroi intérieure d'un cylindre que l'on fait tourner. Ces spires sont découpées au centre. Deux grilles sont fixées entre deux spires et une tôle médiane dans l'espace mort relie le rebord de chaque demi-spire au rebord de chaque demi-spire suivante. Lors de la rotation du cylindre, les grilles soulèvent les cossettes qui glissent ensuite sur le plan incliné vers la spire suivante. Afin de limiter le temps de séjour du jus, la vis utilisée est à double filet. Le jus et les cossettes n'occupent que le fond du cylindre qui tourne très lentement (25 tr/h).

Cet appareil est le plus utilisé en France de par sa capacité de traitement (supérieure à 10 000 t/j) et sa souplesse de fonctionnement.
Par contre, il induit une forte coloration des jus du fait de l'importante aération des cossettes, nécessite un entretien important en inter-campagne du fait des nombreuses pièces en mouvement et requiert des travaux de génie civil coûteux car le diffuseur ne repose que sur deux points d'appui.

4.2- Cas du diffuseur à vis ' />

C'est un cylindre incliné à environ 8° qui contient deux vis tournant en sens inverse. Ce mouvement permet de transporter les cossettes vers le haut alors que le jus descend et se charge en sucre. Le chauffage peut s'effectuer au travers de la double enveloppe.
Cet appareil est très sensible à la qualité de la cossette.

Parmi les diffuseurs à vis, il ne reste plus que le diffuseur DDS . Cet appareil danois est bien connu en Chine et très répandu dans les pays de l'Est. Il est habituellement construit pour des capacités de 4 000 à 6 000 t/j.

4.3- Cas du percolateur à tapis mobile ' />

On parle de diffuseur à tapis (diffuseur de Smet, Belgique)
Le seul diffuseur à tapis commercialisé en sucrerie est le diffuseur de Smet.

Les cossettes sont entraînées par un transporteur au-dessus duquel se trouvent des rampes de pulvérisation.
Une capacité de 6 500 t/j correspond à une couche de cossettes de 1 m de haut, 11 m de large et 55 m de long. Le chauffage est assuré au tiers en continu par des échangeurs situés sur les boucles de circulation.
Ce diffuseur présente plusieurs avantages :
— il est d'implantation facile car la charge est complètement répartie ;
— il offre la possibilité de chauffer le jus en cours de diffusion ;
— il ne brise pas la cossette ;
— il est peu sensible aux infections ;
— il présente un réglage souple.
Par contre, ce diffuseur a un encombrement important et il y a un risque important de colmatage de la couche.

à suivre ....

La filtration tangentielle

Amrouche — 2020-04-14T15:36:38Z

Cet article présente la filtration tangentielle et aborde :

La distinction avec la filtration classique
Les seuils de coupure & applications.
Les paramètres de fonctionnement
Les membranes, modules & installations.

Sommaire

La filtration tangentielle

Comme la filtration classique qui est une filtration frontale, la filtration tangentielle plus récente est une opération unitaire de séparation « Liquide/Solide ».
La filtration tangentielle est connue dans le monde entier comme étant une étape importante dans les lignes de process des industries agro-alimentaires, pharmaceutiques, biotechnologiques ainsi que dans les industries d'amidon et d'édulcorant. La filtration tangentielle en étant beaucoup plus sélectif à des températures modérées arrive à remplacer les technologies classiques des filtres rotatifs sous vide ou filtres à plaques.

Définition : la filtration tangentielle est un procédé physique de séparation de particules solides dispersées dans une phase liquide. La séparation ce fait en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d'arrêter les particules en fonction de leur taille.

1- Distinction entre filtration frontale & tangentielle' />

Il existe deux grandes techniques de filtration mettant en jeu un gradient de pression : la filtration frontale et la filtration tangentielle. Dans le premier cas -le plus classique- la filtration s'effectue perpendiculairement à la surface de la membrane ; dans le second, le fluide circule parallèlement à la membrane filtrante.

11- Limites de la filtration classique :

La filtration frontale, ou filtration classique consiste à faire passer le fluide perpendiculairement à la surface du filtre. Les particules à éliminer sont retenues par le medium filtrant (elles constituent le gâteau de filtration) et en le colmatant progressivement font baisser le débit de filtrat.
Ce type de procédé n'atteint en outre jamais un état stationnaire, puisqu'il nécessite une succession de filtrations et de nettoyages ou remplacements du medium filtrant.

Lorsque le fluide contient trop de particules à éliminer, des phénomènes d'encrassement et de pertes de charge importantes rendent inopérantes la filtration frontale. Ce type de filtration est donc surtout employé pour filtrer des suspensions peu chargées en particules.

12- La filtration tangentielle :

Dans le cas de la filtration tangentielle, le fluide circule parallèlement à la membrane filtrante qu'il traverse sous l'effet de la pression. Une partie du liquide, le perméat (filtrat), traverse la membrane sous l'effet d'un gradient de pression. Les particules les plus grosses se concentrent dans le liquide qui n'a pas traversé la membrane, appelé rétentat.

13- Quelques définitions :

Perméat :correspond au filtrat ; c'est la fraction du liquide traité qui traverse la membrane filtrante.
Rétentat : on parle encore de concentrat ; c'est la fraction du liquide traité qui ne traverse pas la membrane filtrante.
Flux de perméat (noté J) le débit de filtrat pour un m2 de surface membranaire (l/H/m2)
Seuil de coupure : poids moléculaire des molécules retenues à 90% par la membrane dans des conditions opératoires données. Il s'exprime en Dalton (Da) ou g/mol.
Pression transmembranaire : ou différence de pression transmembranaire notée DPTM ou ∆Pm ; c'est la différence de pression existant entre l'alimentation (coté rétentat) et le peméat.
Taux de rétention : proportion de molécules retenues par la membrane par rapport à la concentration de ces molécules dans l'alimentation.

2- Seuils de coupure & applications' />

On distingue 3 grandes familles de membrane en fonction de leur seuil de
coupure : la microfiltration, l'ultrafiltration, et l'osmose inverse, auxquelles il faut ajouter la nanofiltration, domaine à cheval sur
l'ultrafiltration et l'osmose inverse

Dans leur globalité, les membranes peuvent être vues en première approximation comme des milieux poreux qui permettent le passage de certaines matières et en interdisent d'autres, se comportant comme des filtres dont les pores ont une taille décroissante lorsque l'on passe de la microfiltration à l'ultrafiltration puis à la nanofiltration et enfin à l'osmose inverse.
Il faut cependant noter que les membranes d'osmose inverse ne sont pas microporeuse, mais dense sans porosité apparente et dont la séléctivité résulte d'un mécanisme de solubilisation-diffusion.

• La microfiltration (MF) met en œuvre des membranes dont le diamètre des pores est compris entre 0,1 et 10µm. Ces membranes stoppent les particules de taille relativement élevée comme les particules en suspension et les bactéries. Elles peuvent également stopper certains ions ainsi que des colloïdes si ces derniers se fixent sur des particules plus grandes par complexation, précipitation ou floculation. Toutefois, l'objectif principal de la microfiltration est une séparation solide-liquide.

• Dans le cas de l'ultrafiltration (UF), les pores des membranes ont un diamètre compris entre 1 et 100nm. De telles membranes laissent passer les petites molécules comme les sels et arrêtent les molécules de masse molaire élevée (polymères, protéines, colloïdes). Les applications sont multiples.

• La nanofiltration (NF) permet la séparation de composés de taille voisine à celle du nanomètre. Les sels ionisés de masse molaire inférieure à environ 300 g/mol ne sont pas retenus par ce type de membranes. Les sels ionisés multivalents (calcium, magnésium, aluminium, sulfates...) et les composés organiques non ionisés de masse molaire supérieure à environ 300 g/mol sont, par contre, fortement retenus.
• Enfin, la dernière de ces filtrations est l'osmose inverse (OI).
Ce sont des membranes qui ne se laissent traverser que par l'eau. L'OI est donc très utilisée pour la désalinisation de l'eau de mer et concentrer des produits alimentaires.

3- paramètres de fonctionnement & limites' />

On assimile en général les membranes de filtration tangentielle (FT) à des milieux poreux incompressibles, c'est-à-dire que le flux de filtrat (ou perméat) J est proportionnel à la différence de pression appliquée de part et d'autre de ce milieu poreux. Ces techniques de FT obéissent donc aux mêmes lois de filtration classique ou frontales déja étudiées dansl'article suivant

On utilise donc la loi de Darcy ou la loi du milieu poreux déjà vue en filtration frontale

Q_p : débit de perméat

∆Pm : différence de la pression transmembranaire

µ : viscosité du perméat (Pa.s)

Rm : résistance de la membrane filtrante

S : surface de la membrane

On peut écrire la loi de Darcy sous forme du flux de perméat( J)

On peut en core écrire cette loi de Darcy en prenant en compte la perméabilité de la membrane filtrante (Lp) :

avec Lp = perméabilité hydraulique de la membrane (m s-1Pa-1ou L h-1m-2bar-1)

Rque 1 : la perméabilité hydraulique LP n'est pas une caractéristique intrinsèque de la membrane car elle dépend du solvant via la viscosité du perméat qui est fonction de la température et du fluide (il est nécessaire de préciser la température à laquelle sont réalisées les mesures en raison de l'influence de celle-ci sur la viscosité du fluide.

On peut donc en déduire les paramètres influençant le débit de perméat (Qp) :

31- Les paramètres de la FT :

Le débit de pérméat (noté Q_P) est le paramètre qu'on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire (= ΔPm) ; c'est le 1^er paramètre. Plus ΔPm est important, plus le débit Q_P augmente. La limite, c'est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
En filtration tangentielle, la détermination est un peu plus compliquée qu'en filtration frontale (où ΔP= Pa-Pf>0 ) ;

En effet en FT, du côté de l'alimentation, la pression chute entre l'entrée de l'alimentation (P_A ) et la sortie du rétentat ( P_R) à cause des forces de friction due à la circulation du liquide à filtrer (on parle de perte de charge ou perte de pression).
On peut alors calculer la valeur de la différence de pression transmembranaire ΔPm de la façon suivante :

avec ∆Pm : différence de la pression transmembranaire

(P_moy ) : pression moyenne coté« alimentation & rétentat »

(P_A ) : pression entrée de l'alimentation

(P_R ) : pression sortie du rétentat

(P_P ) : pression sortie du perméat (filtrat)

Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; il correspond à la masse molaire du plus petit composé dont la rétention observée est 90 %. Le seuil de coupure s'exprime en Da (Dalton) ou kDa (1 Da = 1 g. mol-1).

La surface (notée S) : plus elle est grande plus le débit Q_F est important car il y a plus de pores !

La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente.

La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu'on le chauffe, ce qui augmente le débit du filtrat

L'épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de perméat Q_p augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.

Résistance hydraulique (noté R_m) du médium filtrant. Elle doit être faible !

la perméabilité Lp : elle dépend de la membrane filtrante ; elle doit être élevée !

La vitesse de circulation doit être élevée, car cela limite la formation d'un dépôt de rétentat à la surface de la membrane filtrante.

Autres caractéristiques :

Le FCV : facteur de concentration volumique ; FCV= Volume alimentation / Volume rétentat = concentration rétentat / concentration alimentation.

taux de rétention (ou taux de rejet ) : R= 1- (CP/CR)
cela correspond à la sélectivité du procédé : un taux de rejet de 1 signifie que le soluté est parfaitement retenu par la membrane (la concentration dans le perméat cp=0) alors qu'un taux de rejet de 0 correspond à un soluté non retenu, concentration identique dans le perméat cp et le rétentat cR(cp=cR).

32- Les limites de la FT :

On observe dans tous les procédés de filtration tangentielle à des degrés divers, un phénomène d'accumulation de particules ou molécules au voisinage de la surface membranaire ; cette augmentation de concentration de particules ou solutés au voisinage de la surface membranaire va entrainer une multitude de désagréments qui vont baisser le flux de perméat (réversible) voire colmater (irréversible) la membrane
:

Augmentation de viscosité
Ralentissement de la vitesse d'écoulement
Augmentation de la pression osmotique (en OI)
Formation d'un gel irréversible colmatant (en UF)

Ce phénomène est appelé « phénomène de polarisation de concentration »

Les solutions pour limiter les effets négatifs de cette « polarisation de concentration » sont :

Utiliser une vitesse de circulation suffisamment élevée (balayage tangentiel)
Limiter la concentration en rétentat
Utiliser une température suffisamment élevée du produit pour diminuer la viscosité

33- méthodes de détermination du seuil de coupure

■ Méthodes de détermination des diamètres de pores
Il en existe trois :
— les tests basés sur les rétentions de bactéries ;
— les tests de point de bulle ;
— les mesures par microscopie.

● Les tests basés sur les rétentions de bactéries P. diminuta ou E. coli permettent de garantir que les membranes testées ne présentent pas de pores plus grands que la taille apparente de ces deux bactéries, c'est-à-dire 0,22 μm et 0,45 μm. Cette précision permet donc de comprendre qu'une membrane de microfiltration de caractéristique 0,2 μm par exemple, n'est pas nécessairement homoporeuse. Dans la pratique, bien au contraire, on observe une distribution des tailles de pores.

● Les tests basés sur le point de bulle relèvent du même principe. La membrane est mise en contact avec un gaz d'un côté et un liquide de l'autre. En appliquant une pression sur ce gaz et en repé¬rant le seuil de pression à partir duquel on peut voir apparaître la première bulle de l'autre côté, on peut, en appliquant la loi de Laplace, déterminer la taille des pores les plus grands.

En affinant ce test et en mesurant le débit de gaz en fonction de la pression appliquée, il est possible de remonter à une distribution de tailles de pores, mais cette dernière méthodologie, délicate de mise en œuvre, n'est pas utilisée en caractérisation commerciale de membranes de microfiltration à notre connaissance.

● Enfin, on notera que des analyses statistiques de clichés pris par microscopie électronique à balayage peuvent permettre de déterminer des tailles moyennes et des distributions de tailles de pores de ces membranes. Dans ce cas, la taille représente une moyenne (en nombre, en section ouverte ou en volume) et ne revêt pas la même signification pour l'utilisateur que les caractéristiques précédentes.
Par ailleurs, la détermination de tailles de pores par microscopie ne se base que sur l'observation d'ouvertures de pores, sans infor¬mation sur le caractère traversant ou non des pores observés.

4- Application des différentes techniques de filtration tangentielle ' />

41- La microfiltration tangentielle (MFT) :

La séparation par microfiltration (MF) concerne les particules en général non décantables, mais dont la taille est supérieure à 0,2 à 0,5 μm. Les valeurs diffèrent d'un auteur à un autre mais, dans la pratique, on rencontre des opérations de séparation par membrane de microfiltration lorsque l'on procède à une clarification d'un milieu, en cherchant à éliminer la matière colloïdale et particulaire.
— la production de jus de pomme clarifié se fait à 50 °C par microfiltration (0,1 à 0,2 μm) ou ultrafiltration (0,5 bar) à des flux voisins de 100 L · h^–1 · m^–2 ;

— Une autre grande application de cette technique concerne la capacité des membranes de microfiltration à retenir les micro-organismes comme les bactéries : ainsi le perméat qui s'écoule du côté basse pression de la membrane comporte peu de bactéries (on constate un nombre de réduction décimale (n) de 6 à 8, en fonction des micro-organismes observés, du type de membrane et des conditions d'utilisation) : on parle alors de stérilisation à froid.
L'épuration bactérienne (stérilisation à froid) du lait écrémé, à basse température (20 à 50°C) réduit la contamination bactérienne (réduction décimale > 2,5) du lait de consommation ou du lait de fromagerie. Les membranes utilisées sont céramiques, de diamètre de pore 1,4 à 0,5 μm.

Exemple :

une application grand public de cette fonction de la microfiltration est le lait microfiltré « Marguerite » distribué par certaines grandes surfaces dont la longue conservation est obtenue par réduction bactérienne par microfiltration, alors que les propriétés nutritionnelles et organoleptiques du lait sont préservées en réduisant les phases de chauffage à leur minimum.

42- L'ultrafiltration (UF) :

L'ultrafiltration (UF) est une opération de séparation par membrane qui concerne la rétention de macromolécules (protéines, polysaccharides, etc.) et d'autres espèces de taille analogues comme des virus ou des particules colloïdales (argiles, silice, TiO2 ...). Bien entendu, toutes les espèces de plus grandes dimensions sont retenues également.

Les applications dans le domaine agroalimentaire sont très nombreuses, mais la plus importante concerne encore l'industrie laitière

L'ultrafiltration (UF) est utilisée depuis près de 40 ans sur tous les sites de transformation pour la standardisation du lait en protéines (on utilise le rétentat pour enrichir le lait de fromagerie en en protéines) pour les laits de fromagerie (1,8 < FCV < 4). Des membranes organiques spirales ou tubulaires de seuil de coupure < 10 kg.mol^–1 pour limiter la transmission des protéines solubles sous 200 à 400 kPa produisent des rétentats, avec des flux dans la plage 70 à 120 L · h^–1.m^–2.
L'ultrafiltration peut être utilsée pour la confection de préfromage liquide :
Le FCV peut atteindre 7 pour préparer ces préfromages liquides dont l'extrait sec permet la transformation en fromage sans égouttage. (C'est le cas de la fromagerie Guilloteau qui a créé ses « pavé d'Affinois » avec ce procédé.)
L'ultrafiltration est aussi utilisée pour confectionner du fromage frais lissé avec un meilleur rendement de 3 à 25% supérieur que la technologie classique de centrifugation.
L'ultrafiltration (150 kg · mol–1) permet de concentrer du coagulum (lait entier ou écrémé préalablement acidifié et coagulé) jusqu'à des FCV dans la plage 2,6 à 6,5. Le rétentat est un fromage frais lisse qui représente plus de 80% de la production de fromage frais lisse dans le monde.

43- La nanofiltration (NF) :

Les espèces concernées par la nanofiltration (NF) ont des tailles proches de celle de la molécule d'eau. Des molécules et des ions sont souvent partiellement retenus par ces membranes dont les rayons de pores varient de 0,5 à 1 nm environ. Plus que toutes les autres, ces membranes présentent des mécanismes de sélectivité mixte basés à la fois sur la charge et sur la taille des molécules. Elles permettent donc des séparations entre ions et petites molécules sur la base de leur taille. Les tailles de pores étant petites, les pressions nécessaires sont plus élevées qu'en ultrafiltration et les flux sont en général modérés (10 à 30 L · h^–1 · m^–2).
Les applications de la nanofiltration sont développées dans le domaine du traitement de l'eau, et du traitement de certains fluides biologiques, comme la concentration-déminéralisation du lactosérum par exemple.

44- L'osmose inverse (OI) :

Les membranes sont des membranes denses et, pour obtenir des flux de transfert élevés et vaincre la pression osmotique des solutions traitées, on est amené à utiliser des pressions relativement élevées (25 à 50 bar environ).

4.4.1-Particularités de l'OI :

Pression osmotique (Π) :
L'osmose est le transfert de solvant à travers une membrane sous l'effet d'un gradient de concentration. Si on considère un système à deux compartiments séparés par une membrane semi-sélective et contenant deux solutions de concentrations différentes, l'osmose se traduit par un flux d'eau dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée.
Si on applique une pression sur la solution concentrée, la quantité d'eau transférée par osmose va diminuer. Avec une pression suffisamment forte, le flux d'eau va même s'annuler : cette pression est nommée la pression osmotique π (en faisant l'hypothèse que la solution diluée est de l'eau pure). Si on dépasse la valeur de la pression osmotique π, on observe un flux d'eau dirigé en sens inverse du flux osmotique : c'est le phénomène d'osmose inverse.

La pression osmotique des électrolytes est donnée par la relation suivante :
Π = R*C*T*i

où i est le nombre d'espèces d'ions constituant le soluté,

C la concentration molaire du soluté (mol.m^-3),

T la température (K)

et R la constante des gaz parfaits (8,31 J.mol-1.K-1).

Π est exprimée en pascals. Cette relation est valable pour des solutions diluées.
Exemple : la pression osmotique de l'eau de mer (3 % en masse de chlorure de sodium) à 25 °C est environ de 25 bars.

4.4.2/ Mécanisme diffusionnel :
En osmose inverse les transferts de solvant et de soluté se font par solubilisation - diffusion : toutes les espèces moléculaires (soluté et solvant) se dissolvent à travers la membrane et diffusent à l'intérieur de celle-ci comme dans un liquide sous l'action d'un gradient de concentration et de pression. Le transfert ne dépend donc plus de la dimension des particules mais de leur solubilité dans le milieu membranaire. Les séparations sont donc d'origine chimique et sont liées au pouvoir solvant de la membrane.
Le flux de perméat traversant la membrane est de la forme :
J = k*S*( ΔPm - ΔΠ)

où k est une constante qui prend en compte la perméabilité de la membrane au solvant (eau par ex),

S= surface membranaire,

ΔPm= différence de pression transmembranaire

et ΔΠ= différence de pression osmotique de part et d'autre de la membrane.

4.4.3/ Applications de l'OI :
Les applications principales de l'osmose inverse sont l'élimination de sels organiques ou inorganiques ou de molécules dans l'eau (dessalement d'eau de mer) ou bien la concentration de jus sucrés, par exemple

L'osmose inverse (OI) sous 4 MPa permet de réaliser plus économiquement la préconcentration du lait entier ou écrémé jusqu'à FCV 2,5 à 3,0 (Δp : 4 MPa) que par évaporation sous vide, avant concentration finale et séchage.

■ Industrie des ovoproduits
L'œuf est une source de protéines à propriétés fonctionnelles remarquables. L'osmose inverse (FCV 2,0 à 2,3) et surtout l'ultra¬filtration (FCV 2,0) du blanc d'œuf sont des opérations industrielles utilisées préalablement au séchage.

5- Les installations de FT

5- Les installations de FT ' />

51- les matériaux des membranes :

On distingue des membranes organiques (polymères organiques synthétiques) qui sont apparus en premier et qui ont pour inconvénient de ne pas bien résister aux pH extrêmes (problème pour le nettoyage) ni à des températures élevées (pas stérilisables).
Leurs principaux avantages sont :
• Une mise en œuvre aisée
• Une disponibilité dans toutes les tailles de pores
• Un faible coût de production

Pour remédier à ces problèmes, on a mis au point des membranes minérales (support en graphite ou céramique) capables de résister à tous les pH et toutes les températures ! Leur structure asymétrique est constituée d'un support macroporeux (pour la tenue mécanique) et d'une peau ou couche superficielle (pour la sélectivité). Le but est d'assurer une bonne sélectivité avec une faible résistance au transfert tout en ayant une bonne tenue mécanique.

52- Les modules membranaires

Il existe différentes façons d'agencer les membranes pour en faire un procédé de séparation :

membrane plane : la couche sélective étant déposée sur un support, la membrane n'a pas de résistance mécanique lorsque la pression est appliquée en sens inverse. Le rétrolavage n'est donc pas possible et la membrane finit par se détériorer. Elles sont rigides et ne peuvent être enroulées, elles ne sont donc utilisables que dans des dispositifs de type filtre presse (membranes en feuille montées de part et d'autre de cadres rigides, empilés)

module spiralé membranes composées d'un matériau organique. Elles sont très utilisées pour la nanofiltration. Les modules sont composés d'un tube sur lequel sont enroulés successivement une membrane, une grille fine, une autre membrane et une grille plus grossière. Les membranes doivent donc être suffisamment flexibles pour être enroulées. Le rétentat circule à travers la grille moins fine tandis que le filtrat va aller jusqu'à la grille plus fine où il passera dans le creux central du tube.

module tubulaire : elles peuvent être de type monocanal ou multicanaux et sont souvent de nature minérale.
On parle de membrane asymétrique : la membrane couche active) est très fine (quelques microns d'épaisseur(on parle de peau)) et collée sur un support poreux minéral (en graphite ou céramique) qui assure la résistance mécanique (résistance à la pression).

Dans le cas de membranes tubulaires multicanaux, les tubes sont regroupés en parallèle dans un module. Le perméat est récupéré à l'extérieur des tubes, dans l'enveloppe du module. Ces systèmes sont moins sensibles au colmatage mais coûtent cher et peuvent être encombrants.

fibres creuses : elles sont composées d'un ensemble de fibres creuses regroupées dans une enveloppe (formant le module). Elles sont uniquement de nature organique et ne possèdent pas de support textile (autosupportées). De même, elles ne sont souvent composées que d'un matériau, bien que des fibres creuses composites existent. La couche active (peau) et la sous couche poreuse sont intimement solidaires, ce qui permet de filtrer dans les deux sens. Ce système est peu coûteux mais permet de filtrer des fluides peu visqueux présentant de faibles risques de colmatage.

53- Les installations de FT

Les installations de filtration tangentielle son constituée :

d'un bac de lancement
d'une pompe d'alimentation qui assure la pression d'alimentation
d'une pompe de circulation : qui assure une vitesse de circulation suffisante
d'un réfrigérant et un thermomètre pour limiter l'échauffement du produit (friction due à la circulation rapide du produit)
de manomètres
d'une vanne de contrepression en sortie de rétentat (pour régler la différence de pression transmembranaire )

La filtration frontale ou classique

Amrouche — 2020-03-24T09:12:48Z

Sommaire

La filtration frontale ou classique

La filtration frontale ou filtration classique est une opération unitaire de séparation sans changement d'état utilisée en industries alimentaire, pharmaceutique et cosmétiques.

La filtration classique qui existe depuis des centaines d'années est encore appelée filtration frontale car le liquide à filtrer circule perpendiculairement (ou frontalement) par rapport au milieu poreux (appelé médium filtrant) chargé d'arrêter les particules.
On oppose cette filtration frontale à la filtration tangentielle récemment apparu où le liquide à filtrer circule parallèlement à la surface filtrante (encore appelée membrane).

1- Généralités ' />

C'est une opération unitaire de séparation de particules en fonction de leur taille. Cette séparation est obtenue en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d'arrêter les particules en fonction de leur taille.

11- Définition

12- Principe de fonctionnement

Le produit liquide est forcé (grâce à une pompe ou à la gravité) à traverser frontalement un milieu poreux (appelé médium ou milieu filtrant) chargé d'arrêter (à sa surface et/ou en profondeur) les particules qu'il contient.
Il se forme alors à la surface du milieu filtrant un dépôt de sédiments (particules arrêtées) appelé gâteau de filtration.
Le produit débarrassé des particules récupéré à la sortie du filtre est appelé filtrat.
C'est l'installation globale (contenant le bac de lancement, la pompe d'alimentation, les manomètres, vannes et le milieu filtrant) qu'on appelle filtre !

La filtration n'est possible que s'il existe une différence de pression positive entre l'alimentation (Pa) et le filtrat (Pf) . Cette différence de pression (Pa-Pf) est encore appelée différence de pression transmembranaire ou perte de charge. En pratique, c'est souvent une pompe volumétrique qui poussera l'alimentation à la pression Pa sur le milieu filtrant. On récupérera le filtrat à une pression inférieure Pf (= Patm en général). Il faut noter que la perte de charge augmente pendant la filtration avec le colmatage du filtre

On peut obtenir une filtration +/- fine en fonction de la taille des pores (ou seuil de filtration) du milieu filtrant ( filtration clarifiante jusqu'à filtration stérilisante).

Légende du schéma

1:alimentation (liquide à filtrer
2:médium filtrant
3:Filtrat (liquide filtré)
4:Gâteau de filtration (accumulation des particules arrêtées)
Pa:Pression de l'alimentation
Pf:Pression du filtrat
Pa>Pf : la Pression de l'alimentation est supérieure à celle du filtrat

13- Domaines d'application Principe de fonctionnement

En fonction de la finesse de la filtration, c'est à dire de la taille des pores du milieu filtrant, la filtration va avoir différentes fonctions :

Clarification : consistant à éliminer le trouble des boissons et des préparations pharmaceutiques
Concentration de particules où le gâteau récupéré correspond à la phase noble(levurerie).
Purification (stérilisation à froid) des boissons (lait microfiltré) et des préparations pharmaceutiques thermolabiles par microfiltration (seuil de coupure inférieur à 0.2µm en pharmacie)

En pharmacie gallénique on distingue :
• La filtration clarifiante qui comprend :

La filtration : filtration de particules jusqu'à 10 µm
La microfiltration : filtration de particules de 10µm jusqu'à 0.2 µm

• La filtration stérilisante qui comprend :

L'ultrafiltration : filtration de particules de 0.2µm jusqu'à 0.002µm
L'osmose inverse : filtration de particules de0.002µm à 0.0003µm.

Activité N°1-Généraltés sur la filtration

2- Les media filtrants ' />

Un medium filtrant peut être caractérisé par les caractéristiques suivantes :

La porosité : c'est le volume du vide du milieu filtrant par rapport à son volume total ; la porosité s'exprime en %.
La perméabilité : c'est la propriété d'un milieu filtrant à laisser passer plus ou moins facilement un liquide. Elle s'exprime en Darcy (ou Darcie).
Seuil de filtration : correspond à la taille des plus petites particules (ou microorganismes) retenues par le milieu filtrant avec un degré d'efficacité spécifié.Il est généralement indiqué en micromètres (µm). On parle de seuil de coupure quand on filtre au niveau moléculaire (il s'exprime alors an poids moléculaire)
L'efficacité : C'est le % des particules retenues par le milieu filtrant qui ont une taille supérieure au seuil de filtration.
Seuil de filtration et efficacité sont deux paramètres liés importantes à connaitre pour choisir un medium approprié au produit à filtrer.
Exemple : un medium de 5µm de seuil de filtration qui a une efficacité de 80% signifie que 20% de particules ayant une taille supérieures à 5 µm ne seront pas arrêtées !

On distingue deux type de milieu filtrant : le médium fin qui réalise une filtration en surface (ou criblage) et le medium épais qui réalise une filtration en profondeur.

21- La filtration en surface

Pour cette filtration où les particules sont arrêtées en surface du milieu filtrant, on parle de tamisage ou criblage.

C'est un phénomène mécanique, autrement appelé filtration en surface. Le filtre est une membrane perforée par des pores calibrés et de diamètres voisins. Le filtre retient toutes les particules dont le diamètre est supérieur au diamètre des pores. On parle de filtre écran ou de filtre membrane.

L'avantage de cette technique est qu'elle ne retient pas les liquides.

Les inconvénients sont :
•Pores d'un diamètre de l'ordre du micromètre.
•Colmatage précoce du filtre surtout si la distribution des tailles de particules est hétérogène.
Pour pallier le problème de colmatage il existe trois types de solution :

L'augmentation du diamètre des pores du filtre, tant que les critères de filtration sont respectés.
La mise en place d'une pré-filtration, parfois par un filtre aux pores de diamètre plus important ou plus généralement par l'installation d'un cyclone ou d'un multi-cyclone en amont.
La mise en place d'un système de décolmatage, par secousse (de plus en plus rare) ou à air comprimé.

On peut également noter que le colmatage du filtre, entraînant la formation d'un gâteau sur ce dernier est un élément important de la filtration car ce gâteau devient lui-même un élément filtrant. La maîtrise du colmatage/décolmatage du filtre en est d'autant plus importante.

22- La filtration en profondeur

Autrement appelée filtration dans la masse ou par adsorption. Ce mécanisme consiste à retenir à l'intérieur du réseau poreux du medium filtrant des particules dont la taille peut être inférieure au diamètre des pores.
C'est un phénomène physique, avec 2 facteurs principaux :
• Réseau poreux chargé électriquement
• Constitué par de longs et fins canalicules fortement contournés.
Filtres constitués de cellulose, laine, coton.

L'avantage principal est la grande capacité de rétention.

Les inconvénients sont :
• Possibilité de relâcher les particules (relarguage ou désorption) : génant en pharmacie.
• Absorption de liquides.
• Difficulté de définir la porosité.

23- Exemples de media filtrants

« filtre » en papier (entonnoir) en pharmacie
Laine feutrée (traitement de déchets textiles)
Plaque filtrante en complexe de cellulose

Les plaques filtrantes cellulosiques utilisées classiquement sur les filtres à plaques destinées à clarifier du jus de pommes sont décrites par le fabriquant sur la page suivante : Description des plaque filtrantes NCA-B

Fibres de matières plastiques (polyamide, polyesters) : très répandus
Membranes organiques : esters de cellulose.
Verre fritté, métal fritté.
Poudre (ou terre) filtrante : grâce à un support métallique, on dépose une couche de poudre (alluvionnement) qui va constituer le medium filtrant. Très utilisé en œnologie. Poudre= kaolin, diatomée, kieselguhr.

Activité N°2-Testez vos connaissances sur les milieux filtrants

3- Les paramètres de fonctionnement ' />

Le débit de filtrat (noté Q_F) est le paramètre qu'on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0) ; c'est le 1^er paramètre. Plus ΔP est important, plus le débit Q_F augmente. La limite, c'est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; on l'appelle aussi porosité. Il doit être adapté aux particules à arrêter.

La surface (notée S) : plus elle est grande plus le débit Q_F est important car il y a plus de pores !

La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente.

La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu'on le chauffe, ce qui augmente le débit du filtrat

L'épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.

Résistance hydraulique (noté R_s) du médium filtrant. Elle doit être faible !

L'épaisseur du gâteau (noté e_g formé qui doit être faible également ! .

L'ensemble de ces paramètres figurent dans les formules suivantes :

La loi de Darcy :
La loi de Darcy considère du point de vue hydraulique le filtre comme une résistance à l'écoulement qui engendre une perte de charge ΔP entre les deux cotés de l'épaisseur du médium filtrant.

La loi du milieu poreux :
Dans ce modèle du milieu poreux, le matériau au travers duquel s'écoule le liquide est considéré comme une juxtaposition de capillaires très fins. Le faible diamètre de ces pores obligerait l'écoulement à être laminaire ce qui permet d'appliquer la loi de poiseuille en conduite cylindrique

Remarque : dans le cas d'une alimentation chargée, il faut rajouter la résistance spécifique et l'épaisseur du gâteau formé.

relation entre la loi de Darcy et celle du modèle du milieu poreux

On voit ici le lien entre le facteur de résistance de Darcy qui prend en compte la viscosité du liquide filtré alors que la résistance spécifique Rs du modèle du milieu poreux ne dépend que du médium filtrant.

4- Conduite de la filtration ' />

Le « moteur » de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0).

Pa>Pf : Pa doit être supérieure à la pression à laquelle on récupère le filtrat(Pf) ;

soit on alimente le filtre sous pression grâce à une pompe volumétrique en général.
Soit on alimente le filtre sous pression atmosphérique, dans ce cas on aspire le filtrat à l'aide d'une pompe à vide.

Pendant une filtration, les pores du medium filtrant vont progressivement se colmater et provoquer une baisse du débit de filtrat. Il sera nécessaire de changer de milieu filtrant ou de le nettoyer (si procédé continu).

C'est ainsi, comme le montre la figure ci-dessus qu'on définit le cycle de filtration constitué d'une période où l'on récupère effectivement du filtrat (phase productive), et d'une phase qu'il faut minimiser où l'on procède au changement des media filtrant trop colmaté (phase non productive). Ces deux phases n'existent pas en production continue !

En production, on pourra avoir recours à deux types de conduite de filtration :

La filtration sous pression constante :
On assiste alors à une chute progressive du débit de filtrat correspondant au colmatage progressif du medium filtrant (voir figure ci dessus). Cette diminution de débit de filtrat est gênante quand on veut alimenter une chaine de conditionnement qui elle est à débit constant. On recours alors à une filtration à débit constant !

La filtration à débit constant
Pour maintenir un débit de filtrat constant, il faudra compenser le colmatage progressif du milieu filtrant en augment progressivement la pression d'alimentation. La limite à cette conduite est l'existence d'une pression maxi (résistance mécanique de l'installation)à ne pas dépasser !

Conduite de la filtration :cas de la filtration stérilisante en industrie pharmaceutique :
Une filtration stérilisante se déroule de la manière suivante :
• Utilisation d'un matériel (de filtration et répartition) stérile
• Préparation aseptique de la solution à filtrer aussi peu souillée que possible ; il faut limiter la contamination initiale
• Généralement, la filtration est réalisée sous pression
• La répartition aseptique du filtrat dans des récipients stériles est l'étape finale qui se déroule immédiatement après la filtration.

5- Les tests de vérification ' />

51- Avant la filtration

Détermination du point bulle

L'intégrité structurelle, ou point bulle, se détermine par le test ISO 2942. Ce test vérifie que les fuites du filtre ne sont pas dues à des trous ou à des défauts de fabrication.
Au cours de ce test, la cartouche du filtre est immergée dans le liquide d'essai et lentement pressurisée jusqu'à la pression recommandée (ex 3 bars) ; si des bulles apparaissent c'est qu'il y a fuite —>filtre non conforme !

test de diffusion qui permet de détecter les points faibles des filtres ou des défauts de montage des supports (étanchéité)

52- Pendant la filtration :

Mesure du débit
Mesures de la Pression d'alimentation et du filtrat. Une brusque augmentation est signe d'un colmatage.

53- Après la filtration

Vérification de l'absence de particules ou de turbidité sur le filtrat ou de microorganisme (filtration stérilisante).
Recherche d'impuretés solubles pouvant être apportées par le médium filtrant
Rque : en filtration stérilisante (pharmacie) : Vérification de l'efficacité du filtre en filtrant une suspension de micro-organismes de petite taille. Le germe de référence est Pseudomonas diminuta qui est un germe d'une taille de 0,3µm.

Activité N°3-Testez vos connaissances sur les paramètres et la conduite de la filtration

6- Les matériels ' />

Il existe des installations fonctionnant en mode discontinu, continu. Les filtres fonctionnent en général sous pression , mais il en existe aussi qui fonctionnent sous vide.

Le filtre à plaques

Les filtres à plaques sont extrêmement répandus dans l'industrie car ils permettent d'obtenir des surfaces filtrantes énormes sous un faible encombrement. En effet, pour les rendements assez élevés (à partir de 100 1/h en filtration clarifiante et de 50 1/h en filtration stérilisante) .
Le filtre à plaque est composé d'un bâti qui porte un nombre variable de plateaux verticaux entre lesquels s'intercalent les plaques filtrantes à usage unique ( medium à base de cellulose), l'ensemble est serré pour assurer l'étanchéité.

En fait, ces appareils sont constitués d'une succession de plateaux (encore appelé cadres) : des plateaux d'alimentation servant à amener le liquide à filtrer sur le milieu filtrant alternent avec des plateaux de réception du filtrat. Entre un plateau d'alimentation et un plateau de réception se trouve le milieu filtrant qui est une plaque filtrante en matériau composite (cellulose, polymère, …etc) . Le nombre de plaque filtrante à utiliser dépend de la surface filtrante nécessaire c'est à dire de la quantité de produit à filtrer.
Des joints permettent d'assurer par pressage manuel l'étanchéité autour des cadres aussi bien qu'autour des orifices d'arrivée du liquide. L'arrivée du liquide par le haut des cadres présente l'inconvénient d'une élimination difficile de l'air, mais par contre permet de vider les cadres de leur liquide en fin d'opération. L'épaisseur des cadres dépend de la quantité de
sédiment (gâteau) à recueillir. L'alimentation des filtres à plaques s'effectue sous pression (pression Pa) par pompage. La pression créée doit cependant être compatible avec la mécanique du filtre. Le filtrat est récupéré sous pression Pf (pression atmosphérique).

Légendes

1:Entrée de l'alimentation (liquide à filtrer
2:Manomètre (pression de l'alimentation (Pa)
3:Manomètre (pression du filtrat (Pf)
4:Sortie du filtrat
5:Vis de serrage des plateaux
6:Plateaux

Légendes

A : Plateau
B : Plaque filtrante (usage unique)

Les plaques filtrantes à usage unique : sont constituées de celluloses et d'adjuvant qui en font un véritable filtre épais alors qu'il ne dépasse pas 5 mm d'épaisseur. Chaque plaque possède deux faces différentes :

une face rugueuse qui possède le diamètre de pores le plus large (entée du produit)
une face lisse avec les pores les plus fines (sortie du filtrat)

La cellulose à fibres longues, spécialement traitée pour obtenir des fibres fines, forme une structure entrelacée qui enserre un additif pulvérulent diatomite et/ou perlite.
Cette trame complexe constitue un tamis profond, d'une porosité de 70 à 85%, doté de ce fait d'une très grande capacité de rétention des particules. L'adjonction de polymères de synthèse crée en milieu aqueux un potentiel électrocinétique positif (ZETA +) qui favorise l'adsorption des particules les plus fines.
Pour en savoir plus sur les plaques filtrantes : voir ce site commercial

Le filtre à bande

Il s'agit d'un filtre continu sous vide.

Le produit d'une consistance assez épaisse (suspension de levure, boues de station d'épuration...) est déposé sur une bande transporteuse perforée recouverte d'une toile filtrante ; en dessous de la bande transporteuse se trouvent des boites à vide qui aspire le filtrat. En fin de bande transporteuse se trouve un couteau racleur qui débarrasse la toile du gâteau de filtration.

Remarque : Ne pas confondre avec un pressoir à bande qui lui fonctionne sous pression et non sous vide

Voici la vidéo d'un filtre à bande allemand :

Le filtre à tambour

Il s'agit d'un filtre rotatif continu sous vide très utilisé en levurerie (concentration des levures), sucrerie (récupération du sucre dans les boues de décantation) et vinification (récupération de l'alcool dans les lies).

Légendes

1:Tambour
2:Entrée de la suspension à filtrer
3:Pompe d'alimentation
4:trop plein
5:Pompe à vide
6:Surpresseur d'air
7:Ballon d'air comprimé
8:Tank de récupération du filtrat
9:Sortie du filtrat
10:Couteau racleur
11:Gâteau de filtration

Un tambour creux sous vide et recouvert d'une toile filtrante trempe dans le liquide à filtrer. Il se dépose alors à la surface du tambour le gâteau de filtration qui sera éliminé par un couteau racleur, tandis que le filtrat qui a été aspiré à l'intérieur du tambour est stocké dans une citerne.

Voici une animation expliquant le principe de fonctionnement :

Voici une vidéo d'un pilote de laboratoire :

Enfin la descritpion d'un fabricant français de filtre rotatif à tambour :

Activité N°4-Testez vos connaissances sur les matériels de la filtration

L'extraction par pression ou pressurage

Amrouche — 2019-01-30T18:49:45Z

Sommaire

C'est une opération unitaire de séparation qu'on retrouve dans de nombreux process de fabrication : jus de fruit, vinification, sucrerie (canne), huilerie (olive).

On peut définir l'extraction par pression comme étant une opération de séparation d'un liquide emprisonné dans un solide qu'on obtient par l'application d'une force (pression) sur la matière première solide pour en expulser la phase liquide.

Lorsqu'on se prépare un jus d'orange ou un jus de citron à la maison on réalise une extraction par pression : la compression du fruit entraine la diminution du volume de la pulpe (cellules végétales qui emprisonnent le jus) qui expulse (ou « expression ») le jus.

Le mécanisme mis en jeu est un transfert de quantité de mouvement qui est engendré par une différence de pression qui provoque un différentiel de vitesse au niveau d'une masse de fluide. On se situe bien ci au niveau d'une échelle macroscopique (quantité de jus) et non pas au niveau moléculaire comme c'est le cas dans l'extraction par solvant.

Ne pas confondre l'extraction par pression avec l'extraction par solvant : si l'extraction est une opération complètement mécanique, il n'en n'est pas de même pour l'extraction par solvant qui est régit par une loi chimique (loi de Fick) de diffusion moléculaire vers un solvant qui est souvent représenté par l'eau en alimentaire (sucrerie) mais pas toujours (hexane pour extraire la quasi totalité des huiles alimentaires à l'exception de l'huile d'olive).

Exemples de produits extraits par pression et/ou par solvant :

Exemples de produits extraits par pression et/ou solvant
Exemples	Extraction par Pression	Extraction par solvant
Jus de fruit	oui	non
Huile d'olive	oui	non
Huile de table (graines oléagineuses):tournesol, colza, arachide...	oui	oui
sucre	oui (canne) non (betterave)	oui (betterave & canne)
Arômes	non	oui
pectines	non	oui

Exemple de process d'extraction du jus de pomme

1- Exemple de process d'extraction du jus de pomme' />

Les jus de fruits sont en quasi totalité extrait par pressurage. Après un ou plusieurs traitements tels que le broyage du fruit qui permet de couper les cellules qui contiennent le jus, on peut chauffer le broyat surtout s'il a été enzymé (enzymes pectinolytiques et amylasiques) pour faciliter la clarification du jus qui sort trouble du pressurage ; cette clarification a un rôle de conservation mais surtout marketing !

Voici une vidéo sur la fabrication industrielle du jus de pommes (Émission québécoise comment C'est fait)

voir ici pour en savoir plus sur les jus de fruit

2- Étude des paramètres de l'extraction' />

On cherche ici à maximiser le rendement d'extraction qu'on peut définir comme étant la quantité (Qté) de jus obtenue (en Kg ou Litres) pour 100 kg de matières premières (MP) pressées.

R= 100*(Qté de jus extrait/ Qté de MP utilisée)

Légendes

R= Rendement d'extraction en %
Qté de jus extrait : quantité en Kg ou Litres
Qté de MP utilisée=quantité de matière première utiliséeen Kg

Activité N°1- Le rendement d'extraction

On étudie les caractéristiques liées à la matière première, au process ou au matériel qui peuvent influencer le rendement d'extraction.

2.1-Paramètres liés à la matière première (MP) :' />

Dureté de la MP :
plus la matière première est dure, plus il faudra lui appliquer une pression élevée ;
ex : 10 bars pour framboises, groseilles...50 à 100 bars pour les pommes ; 200 bars pour les olives ;

jutosité de la MP :
plus la MP contiendra une teneur élevée en phase liquide plus le rendement sera élevé

Degré de maturité du fruit :
plus le fruit est mûr, plus la dureté diminue (hydrolyse des pectines du fruit), ce qui améliore le rendement. La maturité a évidemment un impact favorable sur la qualité du jus (arôme, gout).

2.2-Paramètres liés au process et/ou matériel :' />

Cela concerne essentiellement les prétraitements appliqués à ma MP

Le broyage :
La fragmentation plus ou moins poussée va améliorer le rendement d'extraction car le jus étant contenu dans les cellules végétales, la découpe de ces dernières permet la sortie de la phase liquide. Un broyage excessif peur colmater la couche de broyat et/ou extraire trop de fines particules indésirables compliquant les étapes de clarifications ultérieures.

L'enzymation :
l'addition d'enzyme pectinolytiques va augmenter le rendement d'extraction car ces enzymes hydrolysent les parois pectocellulosiques des cellules végétales qui contiennent le jus et facilitent ainsi sa sortie.

Le chauffage à 50°C du broyat va augmenter le rendement d'autant plus si le produit a été enzymé, car l'activité enzymatique augmente avec la température (50°C est la T°C optimale) ; la chaleur diminue en plus la viscosité du jus qui s'écoulera plus facilement de la masse de broyat.

l'épaisseur du broyat :
une épaisseur importante diminue le rendement d'extraction en ralentissant la sortie du jus ; cela a surtout une influence sur la durée de l'extraction.Certains pressoir disposent d'éléments drainant pour faciliter la sortie du jus.

Le multi-pressurage :
Afin d'arriver plus rapidement au rendement d'extraction prévu, il peut être intéressant d'effectuer un double pressurage ; exemple= [50 bars-20 min] relâchement (0 bar-10 min) [80 bars-20min]
le relâchement permet au broyat de se décompacter pour permettre au jus résiduel de s'écouler plus rapidement.
Ces différentes phases peuvent être programmer sur les pressoirs modernes.

Activité N°2- Les paramètres de l'extraction par pression

3- Les pressoirs' />

Nous allons évoquer deux presses discontinues,et deux pressoirs continus : un pressoir artisanal à paquets (discontinu), un pressoir à membrane (discontinu) qu'on retrouve beaucoup en vinification, un pressoir à membrane continu (jus de pommes) et un pressoir continu à vis qu'on retrouve aussi bien dans des huileries artisanales qu'industrielles.

Le pressoir à paquets

C'est une presse artisanale discontinue très utilisée dans les exploitations agricoles pour les fruits.
Il s'agit d'enfermer les fruits broyés (râpure)dans des toiles pour confectionner des paquets de 5 à 8cm d'épaisseur.

Chaque paquet est empilé l'un sur l'autre séparé par une plaque en inox ou en bois (claie) pour constituer une sorte de mille feuilles.
L'ensemble est déposé verticalement sur un bac inox réceptacle (maie inférieure) du jus qui va s'écouler. Cette maie inférieure est poussée grâce à un vérin hydraulique contre la maie supérieure fixe. Le jus s'écoule à travers la toile et est récupéré dans la maie inférieure.

voici une vidéo illustrant le fonctionnement de la presse à paquets version « très light » (ici le vérin hydraulique est remplacé par un cric hydraulique) :
(la vidéo n'a pas de son, c'est normal !)

Le pressoir horizontale à membrane

C'est un pressoir pneumatique qu'on rencontre souvent en vinification.
Le raisin est mis dans une cage cylindrique perforée qui contient une chambre à air.En gonflant la chambre à air, le raisin est écrasé contre la paroi perforée qui laisse passer le jus. La cage peut contenir en plus des éléments drainants. Un programmateur permet de réaliser du multi-pressurage.

Le pressoir continu à bande

Légendes de la presse à bande

Feed : alimentation en râpure de pommes
Belt : toile ou bande
Discharge juice : récupération du jus
Pomace : marc de pommes (résidu)

Voici une animation expliquant le fonctionnement de la presse à bande :

Dérivé du principe des presses à paquets, la râpure est déposée sur une toile et pressée en couche mince pour favoriser l'écoulement du jus.
Le lit de râpure est entrainé entre 2 toiles sans fin au travers d'un train de rouleaux et de contre rouleaux dont l'écart lorsqu'il est réduit exerce une pression croissante sur la râpure.
Le jus s'écoule au travers de la toile inférieure dans un bac collecteur.
Puis les toiles s'écartent et le résidu (marc de pommes) tombe dans une trémie d'évacuation.
Un dispositif de batteurs et de jets d'aspersion assurent le nettoyage des toiles.

Voici une vidéo (in English) expliquant le fonctionnement d'une presse à bande.

voici une vidéo d'une ligne d'extraction avec pressoir continu à bandes (3000kg /h)

le pressoir continu à vis

Comment la pression est-elle créée ? Les graines oléagineuses (colza,palme..) sont acheminées de la trémie d'approvisionnement vers le
cône de sortie par le principe de la vis d'Archimède.
Comme le cône obstrue partiellement la sortie, la pression monte dans la chambre constituée par le panier et les fourreaux. La montée de pression est aussi créée partiellement par le tourteau comprimé qui se trouve à la
sortie du fourreau qui complète l'action du cône.
Comme la pression dans le panier est importante, les graines sont écrasées, et l'huile ainsi extraite s'échappe par le chemin le plus facile, c'est à dire l'interstice entre les barres du panier. Cet interstice est par contre trop étroit pour laisser passer le tourteau qui est évacué via le cône de sortie .

Ces presses à vis ont différentes capacités de 10 kg /H à 10 tonnes /H pour les plus grosses.
Leur avantage principal est la grande productivité, et permettent de traiter les fruits et surtout l'huile.
L'inconvénient est l'échauffement du produit par friction et le risque d'oxydation des lipides avec l'acier constitutif.

Pour en savoir plus sur le fonctionnement de la presse à vis sur l'extraction d'huile :

Activité N°3- Les pressoirs

La centrifugation

Amrouche — 2012-12-24T16:35:53Z

La centrifugation est un procédé de séparation des composés d'un mélange en fonction de leur différence de densité en les soumettant à une force centrifuge.
Le mélange à séparer peut être constitué soit de deux phases liquides (émulsion), soit de particules solides en suspension dans un fluide.

L'appareil utilisé est une machine tournante à grande vitesse appelée centrifugeuse. Cette technique fait partie des opérations unitaires de séparation du génie des procédés.

Apporter votre contribution si vous voulez

Sommaire

LA CENTRIFUGATION

1.1- Définition

Il s'agit d'une opération unitaire de séparation de particules (solides ou liquides) dispersées dans un liquide grâce à la force centrifuge obtenue par une rotation rapide du bol qui contient le produit.

1.2- principes physiques :

Soumises à la force centrifuge (Fc= m*G), les particules vont être projetées vers la périphérie du bol (si elles sont plus denses ou lourdes que le liquide) ou vers l'axe du bol (si elles sont plus légères que la phase liquide).

Voir la vidéo de westfalia separaor

a)Force centrifuge (Fc)

Fc = m*G

La force centrifuge (Fc) s'applique sur la particule et est proportionnelle à :

La masse (m) de la particule
L'accélération (G) de la centrifugeuse ; G = w² *R
avec w = la vitesse de rotation du bol et R = le rayon du bol

b)Nombre de G (Nb G) :

Pour mesurer l'efficacité d'une centrifugeuse, on compare l'accélération centrifuge (G) avec l'accélération de la gravité (g= 9.81m.s-2)
Nb G=G/ g = G /9.81

Exemple : une centrifugeuse dont le bol mesure 1 m de diamètre et tournant à la vitesse de 4000 tours par minute (419 rad/s) a un nombre de G = 87780 ; l'accélération centrifuge développée par la centrifugeuse est 87780 plus grande que la pesanteur !

1.3- Vitesse de séparation (vs ou vz)

La vitesse de séparation (Vs ou Vz) de la particule sera proportionnelle à :

D : la différence de densité entre la particule et le liquide
d : la taille des particules au carré
w : la vitesse de rotation du bol
R : le rayon du bol

La vitesse de séparation (Vs) de la particule sera inversement proportionnelle à :

n : la viscosité du liquide.

L'ensemble de ces paramètres se retrouvent dans la Loi de STOKES

1.4- Débit maximum d'alimentation

Le débit maximum d'alimentation d'une centrifugeuse va dépendre de la vitesse de séparation (loi de STOKES) et de la surface de séparation (surface latérale et des assiettes) de la centrifugeuse.

On peut augmenter le débit de produit à séparer en augmentant la surface de séparation qui correspond à la surface latérale du bol. On rajoute dans le bol des cloisons obliques appelées disques ou assiettes

Débit maximum d'alimentation= Qmax

Qmax= Vs * S

15- Les paramètres de la centrifugation

• Principaux paramètres concernant le produit

différence de densité particules-fluides à séparer ;
taille des particules ;
viscosité ;

Certaines techniques peuvent être employées pour modifier les caractéristiques du produit (réchauffage, utilisation d'agents floculant, d' agents mouillants...)

• Principaux paramètres concernant la machine

force appliquée (vitesse, diamètre du bol...) ;
surface de la séparation (nombre d'assiettes, diamètre du bol...)

Les centrifugeuses sont utilisées dans beaucoup de domaines : agro-alimentaire, biotechnologie, industrie pharmaceutiques, industries chimiques, pétrolière, traitements des eaux…

Nous nous concentrerons sur les applications alimentaires

-Trois objectifs possibles :

On peut avoir 3 objectifs différents :

Clarifier un liquide trouble (suspension) comme l'épuration des eaux usées ou la clarification des boissons.
Séparer les phases légères (huile) et lourdes (eau) d'une émulsion. C'est le cas de l'écrémage du lait.
Concentrer ou épaissir la phase solide d'une suspension (même principe que la clarification sauf qu'on récupère la phase solide). C'est le cas de la fabrication de pâte fraiche en fromagerie (carré frais) ou de la levurerie.

2.1- La Centrifugeuse clarificatrice

L'objectif est de clarifier un liquide trouble (exemple d'une boisson trouble comme le jus de pommes)

Document Flottweg

Bilan matière : 1 entrée (jus trouble) + 2 sorties (jus clarifié : bleu + boues marron)

Voir la vidéo :

Cette deuxième vidéo illustre l'auto-débourbage d'une centrifugeuse clarificatrice :

Les particules (appelées sédiments ou bourbes ou boues) sont souvent éliminées en continues par ouverture périodique du bol (système hydraulique qui abaisse le fond du bol amovible pendant 1 à 3 sec.) ; on parle d'appareil auto-débourbeur (self-cleaning)

2.2- La centrifugation séparatrice ou séparateur centrifuge

Le bol est dit clarificateur s'il permet de séparer un solide en suspension dans une phase liquide ; il est dit séparateur s'il permet de séparer deux phases liquides d'une émulsion comme le lait entier qu'on envoi dans une écrémeuse.

Dans ce cas présent, la centrifugeuse doit séparer les deux phases liquides (lourdes et légère) d'une émulsion.

C'est le cas des écrémeuses en laiterie.
L'objectif est d'écrémer le lait c'est-à-dire de récupérer la MG (crème) du lait

L'émulsion (lait entier) alimente l'écrémeuse par l'axe de la centrifugeuse sous l'effet d'une pompe ; sous l'effet de la force centrifuge, la phase lourde (lait écrémé de densité =1.032) est projetée vers la périphérie du bol de la centrifugeuse alors que la phase légère (crème de densité = 0.9) est attirée par le centre de la centrifugeuse.

Bilan matière : 1 entrée (lait entier= bleu foncé)= 2 sorties phase légère (=crème= jaune) + phase lourde (= lait écrémé= bleu clair)

Les assiettes sont des cloisons encore appelées disques qui ont pour rôle d'augmenter la surface de séparation et de faciliter l'obtention d'un régime d'écoulement laminaire.

Des perforations sont aménagées dans ces assiettes pour former des canaux de distribution du lait entier. Ces canaux coïncident avec l'interface de séparation entre les phases lourde et légère.

2.3-Centrifugeuse épaississante (ou concentrateur)

Le produit concerné est toujours une suspension comme dans le premier cas de la centrifugeuse clarificatrice, mais ici la phase noble est le sédiment appelé encore concentrât.

L'objectif est de concentrer la phase solide c.à.d. de l'essorer (éliminer de la phase liquide de la phase solide ) ; c'est le cas de l'égouttage du caillé de fromagerie ou de la production de levure.

Bilan matière : 1 entrée (suspension de levure ou lait caillé)= 2 sorties : phase liquide= eau ou lactosérum) + phase solide concentrée(= levure ou caillé égoutté)

Document Westfalia

2.4-Le décanteur centrifuge horizontal

Les décanteurs sont des machines centrifuges munies d'une vis dont le bol tourne sur un axe horizontal. Ils sont utilisés principalement pour clarifier (décanteur deux phases) des mélanges à forte teneur en sédiments (jusqu'à 60 %).

Des décanteurs trois phases permettent la séparation liquide – liquide – solides.
Leur nombre de g, plus faible, limite leur emploi à des suspensions qui décantent plus facilement.

Application à la production d'huile d'olive :

Les olives réceptionnées dans une trémie sont débarrassées des feuilles puis lavées. La pâte obtenue par broyage est dirigée vers un malaxeur. C'est dans celui-ci qu'a lieu l'extraction de l'huile contenue dans la pulpe d'olive.

Doc. Westfalia

La pâte est séparée ensuite sur un décanteur ( 3 phases)

Bilan matière :
1 entrée (pâte d'olive )=3 sorties : phase liquide lourde (= eau ) + phase liquide légère (huile) + phase solide dégraissée (= grignon= résidu solide= peau, résidus de pulpe & fragments de noyau )

La station d'épuration

Amrouche — 2010-11-12T18:20:20Z

Sommaire

L'eau recueillie par les égouts doit être épurée, c'est-à-dire purifiée avant d'être rejetée dans le milieu naturel. Cette épuration se fait dans une station d'épuration.

Les eaux usées sont les eaux qui ont été utilisées dans l'activité quotidienne, qu'elles soient d'origine domestique ou d'origine industrielle et qui, jadis, étaient simplement rejetées dans la nature. Avec l'énorme croissance de la consommation d'eau il est vite apparu que la nature seule ne pouvait assumer la purification des eaux rejetées et, dès lors, les stations d'épuration deviennent indispensables. Il est évident, mais pas inutile de le rappeler, qu'avant la construction d'une station d'épuration la construction d'un réseau de collecte des eaux usées par des égouts est nécessaire. Dans la réalité, les stations d'épuration peuvent être de constructions très différentes les unes des autres ; ces spécificités sont fonction de la taille des stations, de la nature polluante des eaux à traiter (eaux domestiques ou eaux industrielles), des technologies adoptées, etc.

Cependant, les principes de base sont toujours les mêmes : la dépollution de l'eau se fait en deux étapes successives :

l'épuration physico-chimique (élimines les particules insolubles)
l'épuration biologique (élimine la pollution soluble)

Cette première phase d'épuration consiste à débarrasser l'eau de tous les agents polluants insolubles. Se sont les opérations de dégrillage, de dessablage, de déshuilage (ou dégraissage) et de décantation.

Le dégrillage consiste simplement à tamiser l'eau qui entre dans la station d'épuration en la faisant passer dans une grille métallique - d'où le terme technique dégrillage - qui stoppe toutes les particules de taille supérieure à quelques millimètres. Sont ainsi retenus les morceaux de bois, de matière plastique, de tissu, de papier, les graviers, etc. Après ce dégrillage, ne restent dans l'eau que les insolubles de petite taille, les matières en suspension. Il y a deux types de matières en suspension : celles qui peuvent décanter relativement facilement, tel le sable, et celles qui sont extrêmement fines (matières colloïdales).

Le dessablage consiste à faire circuler l'eau dans un bac avec une vitesse suffisamment faible pour que le sable ait le temps de décanter, c'est à dire de tomber au fond du bac où il pourra être récupéré mécaniquement.

Les huiles, graisses et hydrocarbures sont très peu solubles dans l'eau et de densité inférieure à 1. Ces produits flottent donc à la surface de l'eau d'où ils pourront être enlevés simplement par un racloir et éliminés.

Elle s'écoule ensuite dans un grand bassin appelé décanteur au fond duquel se déposent les boues. La décantation consiste à récupérer les matières insolubles extrêmement fines en les faisant passer dans un décanteur.

Un décanteur est un réservoir de section cylindrique avec un fond conique ; les matières en suspension descendent doucement au fond du décanteur et sont extraites mécaniquement à la base du cône alors que l'eau clarifiée s'écoule par trop-plein. On peut accélérer la vitesse de décantation en ajoutant des agents floculants tels que des sels d'aluminium, de fer ou des floculants organiques de synthèse. C'est également à ce stade qu'on peut éliminer certains métaux en les faisant précipiter sous forme de sels insolubles.

L'eau traitée par une épuration physico-chimique est débarrassée des polluants insolubles, mais contient encore beaucoup d'impuretés dissoutes qu'il faut détruire. La majorité de ces polluants dissous sont des dérivés organiques (des hydrates de carbone) qui sont biodégradables : des bactéries existant à l'état naturel sont capables de manger ces composés c'est l'épuration biologique qui nécessite une aération.

L'eau passe ensuite par un dernier décanteur au fond duquel tombent les bactéries alourdies par la pollution qu'elles ont dévorée ; elles constituent un solide appelé boues.

L'eau surnageante, même si elle n'est pas potable, est suffisamment propre pour pouvoir être rejetée à la rivière . Celle-ci continue le travail d'épuration.

Les boues ainsi récupérés au fond de ces décanteurs sont selon les cas, utilisées comme engrais, mises en décharge après séchage ou incinérées.

La décantation statique

Amrouche — 2010-11-12T15:21:29Z

N'hésitez pas à apporter votre contribution si vous le désirez

Sommaire

La décantation est une technique de séparation des matières en suspension et des colloïdes rassemblés en floc, après l'étape de coagulation-floculation. Cette technique est très répandue dans les usines d'épuration et de traitement des eaux.

Définition :
O.u. qui consiste à séparer des particules (solides ou liquides) qui se trouvent dispersées dans une phase liquide, en fonction de leur densité et de leur taille grâce à l'accélération de la pesanteur ou gravité(g).

Lors de la décantation, les particules, dont la densité est supérieure à l'eau, vont avoir tendance à s'accumuler au fond du décanteur sous l'effet de la pesanteur. Les particules seront éliminées du fond du bassin périodiquement. L'eau clarifiée se situant à la surface du décanteur est ensuite redirigé vers un filtre.

Paramètres de la décantation :

Lorsqu'on laisse tomber une petite bille d'acier dans une éprouvette remplie d'huile, on s'aperçoit qu'elle descend (décante) à une vitesse constante notée Vs (vitesse de sédimentation)
Au départ, la vitesse de la bille augmente de façon constante sous l'effet de l'accélération de la pesanteur (G) puis elle se stabilise pour rester à une vitesse constante (notée Vs) à cause des forces de frottement (dus à la viscosité du liquide) qui augmentent avec la vitesse.

La vitesse de chute des particules va donc être proportionnelle aux diamètres, à la masse volumique (de la particule et du liquide) et à l'accélération de la pesanteur tandis qu'elle est inversement proportionnelle à la viscosité dynamique du liquide selon l'équation de stokes.

Avec g : accélération de la pesanteur , delta p= masse volumique de la particule - masse volumique du liquide, d : diamètre apparent de la particule, n : viscosité dynamique du liquide

Les paramètres qui influencent la vitesse de la particule sont peu nombreux.

la taille des particules : on peut l'augmenter en ajoutant des agents floculant (sels d'aluminium en station d'épuration ou gélatine pour les jus de pommes)
la viscosité du liquide ; on peut la diminuer en chauffant le liquide

Un écoulement laminaire obligatoire

Pour que la décantation particulaire soit efficace, l'écoulement d'eau à l'intérieur du décanteur doit être laminaire. L'écoulement turbulent (utilisé dans les séparateurs à hydrocarbures) doit être proscrit !

L'écoulement LAMINAIRE est régulier et rectiligne

L'écoulement TURBULENT est désordonné et tourbillionnaire.

Fréquemment utilisé dans le cas ou les eaux sont très chargées en matières en suspension, la décantation est un procédé de séparation gravitaire des solides sédimentables ayant une densité supérieure à celle de l'eau.
L'eau à traiter entre dans le Décanteur par une cloison siphoïde et sort clarifiée par surverse (débordement).
Les matières décantées (boues ou bourbes ou décantat) sont extraites par purges dans le fond du décanteur.
Certains décanteurs sont équipés de racleur de fond pour une meilleure captation des décantats.

Les avantages :

Fonctionnement efficace avec des eaux à traiter dont les matières en suspension ont une densité supérieure à l'eau.
Exploitation simplifié par,dans la majorité des cas,l'absence de mécanique, utilisation de la force gravitaire.

Les inconvénients :

En décantation statique les surfaces sont assez importantes pour obtenir de bons résultats.
Inefficace lorsque les matières en suspension sont de densité inférieure ou égale à l'eau.
L'extraction des décantats entraine aussi de l'eau, ce qui augmente considérablement le volumes des boues collectées.
Possibilité de fermentation des matières organiques ,ce qui favorise la formation de pollution soluble.

max :' />

Il s'agit d'un fonctionnement continu.
Afin d'accélérer le processus et de traiter beaucoup plus de liquide, on alimente en continu (sans interruption) le bac et on récupère par débordement (surverse) le liquide clarifié. Entre l'entrée et la sortie du bac, la particule doit avoir eu le temps de décanter au fond. Cela signifie que la particule doit avoir atteint le fond du bac quand elle arrive à l'aplomb du débordement.

Le débit maximum d'alimentation (Q_max) est fonction de la surface (S) de base du décanteur et de la vitesse de sédimentation (Vs) des particules du liquide traité :

Q_max = Vs*S

(Q en m³/s ; v en m/s ; S en m²)

Remarque 1 : la hauteur du bac sert à l'accumulation des boues (H important si les particules décantent vite et inversement.)
Remarque 2 : on peut augmenter la capacité de traitement du bac en rajoutant des cloisons (ou lamelles) obliques pour augmenter artificiellement la surface décantation.

Démonstration de la formule donnant le débit limite Q_max

Etude de la trajectoire d'une particule dans un bac de décantation fonctionnant en continu

On peut représenter le bac en 3 dimensions :

On observe la diagonale qui schématise la trajectoire limite qui fait tomber la particule au fond du bac à l'aplomb du débordement. Cette trajectoire limite correspond au débit d'alimentation maximale Qmax qu'il ne faut pas dépasser !
On s'aperçoit que la trajectoire est parabolique (ici simplifiée sous forme d'une diagonale droite) car la particule est soumise à 2 vitesses :
• Une vitesse verticale = Vs= vitesse de sédimentation (comme en discontinu)
• Une vitesse longitudinale (V_L) qui est proportionnelle au débit d'alimentation Qmax
On voit donc que V=Vs+V_L
Vs se calcule avec la formule de la loi de Stokes (dépend des caractéristiques de la suspension)
V_L dépend directement du débit d'alimentation ; on peut la calculer si on connait la section du bac (h*l) ; on sait que Qmax= VL*section c.à.d. Qmax=VL*h*l
c.à.d. VL= Qmax / (h*l)
Pour que la particule atteigne le fond à l'aplomb du débordement il faut qu'elle ait le temps de décanter c'est-à-dire qu'au maximum, la durée de passage (tL) = durée de décantation statique (ts)
Avec tL =L/VL et ts = h/Vs
On a donc tL =ts c.à.d. L/VL = h/Vs c.à.d. VL = Vs *L/h ;
Or Qmax= VL*section c.à.d. Qmax=VL*h*l avec VL = Vs *L/h ;
D'où Qmax= Vs *L*l ; or L*l = surface du fond du bac c.q.f.d

Le décanteur circulaire à racloir. Destiné aux stations d'épuration

Légendes :
A : Alim.en eaux grises
B : Sortie de l'eau clarifiée
C : Sortie des boues

Les eaux grises (effluents ) alimentent le bassin circulaire par le centre. L'eau clarifiée ressort en surverse par débordement. Un racloir de surface permet d'éliminer les souillures plus légères que l'eau (hydrocarbures, matières grasses). Un racloir de fond permet quant à lui d'éviter le durcissement des boues en les dirigeant vers le centre où elles seront aspirées par une pompe.
La faible hauteur par rapport au diamètre le spécialise pour les décantations lentes (particules très fines).

Le principe de fonctionnement des stations d'épuration est décrit dans l'article suivant

Pour accélérer la vitesse de décantation , on peut utiliser :

Le décanteur lamellaire : la zone de séparation flocs/eau et réalisé entre des lamelles ce qui permet une accélération du processus augmentation artificielle de la surface de séparation).

Le décanteur centrifuge : la séparation flocs/eau s'effectue par le biais de la force centrifuge.

Afin de vous auto-évaluer vous pouvez vous tester à travers le Quiz suivant