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La distillation

jeudi 22 avril 2021, par Amrouche

 La distillation

 1-Généralités

 11- Définition

La distillation est un procédé de séparation de substances, mélangées sous forme liquide. Elle consiste à porter le mélange à ébullition et à recueillir une fraction légère appelée distillat, et une fraction lourde appelée résidu.

 12- Principe

Le procédé de séparation est basé sur la différence de volatilité (capacité à s’évaporer dépendant de la température) entre les constituants afin de les séparer : le plus volatil a une température d’ébullition plus basse que le moins volatil, etc. Ainsi, en chauffant le liquide, chaque constituant va être séparé successivement (on parle de coupe de distillation). La vapeur ainsi produite peut être condensée (distillat), et la substance restante est appelée résidu. Attention cependant, le distillat n’est pas toujours un produit pur. Il peut être un mélange défini de deux constituants (même non miscibles) : on parle d’azéotrope, ou de mélange azéotropique.

Légendes du schéma

1:chaleur
2:ballon
3:tête de distillation
4 : thermomètre
5 : réfrigérant (condenseur)
6:entrée d’eau
7:sortie d’eau

 13- Domaines d’application
  • Obtenir des solutions alcooliques (éthanol) à partir de produits qui ont subit la fermentation alcoolique comme :
    • alcool blanc ou industriel (éthanol absolue) obtenu à partir de mélasse ou autre produit fermenté servant à faire des boissons alcoolisées (pastis…)
    • eaux de vie : obtenues à partir de fruits fermentés : poire, prune..
    • eaux de vies obtenues à partir de vins :cognac, armagnac : obtenu à partir de vins distillés
    • autres spiritueux obtenus à partir d’autres matières premières agricoles fermentées (Rhum = canne à sucre, mélasse ; whisky= blé, mais, orge et malt ; vodka= céréale, pommes de terre, et autre saké à partir de riz…)
  • Extraire des parfums, et autres arômes

131- Cas du rhum agricole

L’appellation « Rhum Agricole » vient du fait que la matière première pour le fabriquer est le pur jus de canne à sucre fermenté et distillé.
Contrairement à l’immense production et consommation des rhums (dits industriels) qui eux sont issus de la mélasse (résidu de la fabrication de sucre raffiné), comme par exemple le Captain Morgan, Old Nick, Bacardi, etc.

Voici un résumé des étapes de fabrication :

1- La récolte de la canne à sucre :
Il n’est possible de fabriquer du rhum agricole que pendant la saison de la récolte soit 6 mois par an, de février à juillet en général. C’est pendant cette période que la canne devient mure et où sa teneur en sucre est la plus élevée.

Durant cette période, les nombreux agriculteurs de l’île coupent et acheminent leurs récoltes vers les distilleries ainsi que l’usine à sucre de canne de l’île. Certains d’entre eux perpétuent la tradition d’un transport par charrette à bœufs.

2-Le broyage :

La canne est ensuite acheminée par un tracteur jusqu’à des machines, nommées convoyeurs, permettant de hacheur deux fois de suite la canne pour la rendre filamenteuse.
Ces filaments de canne passent ensuite dans deux moulins l’un à la suite de l’autre qui broient la canne afin d’en extraire le jus sucré. Ce jus est ensuite envoyé dans les cuves de fermentation tandis que les fibres, alors sèches de jus (la bagasse), sont transférées jusqu’à une chaudière où elles sont brulées. La chaleur ainsi dégagée par la combustion va permettre de produire de la vapeur d’eau grâce à une chaudière.

3-La fermentation :
Le jus sucré de canne venant des broyeurs est mis à fermenter durant 24 à 36h avec des levures boulangères (Saccharomyces cerevisiae). Au cours de cette transformation alcoolique, le jus sucré, appelé « vésou », voit le sucre se transformer en alcool et en gaz carbonique. A ce stade, le jus est alors appelé « vin » ou « grappe ». Il est à environ 6° d’alcool.

Équation simplifiée de la fermentation alcoolique

C6H12O6 —> 2C2H5OH (éthanol) + 2CO2


4-La distillation :

Elle se fait dans des colonnes verticales en cuivre ou en inox. Celles-ci sont composées de différents plateaux alvéolés (appelés étages) répartis horizontalement le long de la colonne verticale.
Le « vin » qui titre 6% d’alcool arrive des cuves de fermentation et est envoyé en tête de colonne, tandis que la vapeur d’eau, issue de la chaudière arrive par le bas, à une pression d’environ 200 grammes (0.2 bars). Ainsi, le vin va descendre de plateau en plateau tandis que la vapeur va monter et, celle-ci au contact du vin, va se charger en alcool au fur et à mesure de sa montée. Ceci jusqu’à récupérer dans la partie supérieure des colonnes les vapeurs saturées d’alcool. Celles-ci sont condensées à l’aide d’un échangeur réfrigérant et c’est ainsi que nous avons fabriqué du rhum.
Seulement, lorsque celui-ci sort de la colonne, il titre à 70° d’alcool environ. Il faut donc le mélanger avec de l’eau pour baisser le degré d’alcool et nous obtenons alors du rhum blanc.

Ce rhum blanc est soit embouteillé tout de suite, soit mis à vieillir dans des futs de chêne pendant plus ou moins longtemps. Ce vieillissement du rhum lui donne des saveurs beaucoup plus subtiles. Il faut conserver un rhum pendant trois ans minimum en fut de chêne pour qu’il obtienne l’appellation « Rhum vieux ». Sinon, il s’agit d’un rhum ambré.

En bas de colonne, les effluents, ou vinasses, sont évacués pour un traitement naturel par phytoremédiation : lien de l’article concernant ce procédé ici.

Voici la vidéo de la distillerie "Rhum Bielle de Marie Galante (Antilles) :

132- Le titre alcoolique
Les vins, spiritueux (comme le rhum) et autres parfums contiennent de l’alcool ; la teneur en alcool de ces produits est donné en %Volumique ou ° alcoolique ;
Autrement dit le degré alcoolique d’une boisson correspond au volume éthanol (en mL) dans 100 mL de boisson.
1° d’alcool = 1% d’alcool (en vol/vol) = 1mL d’alcool dans 100mL de boisson

Exemple :
Un volume de 100 mL de vin à 11,5° ( ou 11,5%) contient 11,5 mL d’éthanol.


Exercice1 :
Si on a 30000 L de vin de cannes à 5% d’alcool, qu’elle est la quantité de distillat à 55% qu’on devrait obtenir si on néglige les pertes d’alcool pendant la distillation ?

Réponse

on devrait récupérer 2727 litres de distillat à 55°d’alcool

Exercice 2 :

Combien y a-t-il d’alcool (en mL) dans un verre de 5 cL de whisky à 42° ?

Réponse

un verre de 5cL (= 50mL) de whisky à 42° contient 21 mL d’alcool

 2-Le diagramme isobare d’ébullition-rosée

 21- les fractions molaires dans un mélange binaire


Un mélange binaire est composé de deux corps purs A et B.

Le corps pur A s’évapore à la température d’ébullition Teb(A)
Le corps pur B s’évapore à la température d’ébullition Teb(B)

La fraction molaire en A dans la phase liquide est notée XA est le rapport de la quantité de matière nA de A contenue dans le mélange sur la quantité de matière totale du mélange (nA + nB).

On définit la fraction molaire en B dans la phase liquide notée XB de la même façon :

La somme des fractions molaires d’un mélange est égale à 1.On peut aussi exprimer en pourcentage les fractions molaires.

XA + XB = 1 ou 100%

Lorsqu’on chauffe le mélange, il va se former de la vapeur au dessus du liquide. On s’intéresse alors à cette phase vapeur et on cherche à connaitre la teneur en A et en B dans cette phase vapeur qu’on notera respectivement YA et YB :


Exercice :
On considère un mélange liquide constitué de 160 g de méthanol ( CH3OH) et de 270 g d’eau (H2O).
1- Calculer la fraction molaire X du méthanol (Xméthanol) dans la phase liquide ; on donne C : 12 ; H : 1 ; O : 16 g/mol ;
Rappel : nA= mA / MA ; avec nA= nombre de mol de A ; mA= masse de A (en g) ; MA= masse molaire de A (en g/mol).

2- En déduire la fraction molaire de l’eau (Xeau)

Réponse

(Xméthanol)= 0.25 ou 25%
(Xeau)= 1- (Xméthanol)= 1-0.25= 0.75 ou 75%

 22- le diagramme isobare vaporisation-condensation ou (ébullition –rosée)

221- Courbe d’analyse thermique d’un corps pur (pression constante)
Si on chauffe de l’eau (corps pur) liquide à pression constante, la courbe d’analyse thermique montre un palier une fois que la température d’ébullition du corps pur TEb est atteinte. L’ébullition s’effectue donc à une température de changement d’état constante sous la pression considérée. La température n’augmente ensuite que lorsque toute l’eau liquide s’est transformée en vapeur.

222- Courbe d’analyse thermique d’un mélange binaire A- B (pression constante)

Le chauffage à pression constante d’un mélange binaire A- B liquide conduit à l’apparition de la première vapeur pour une température dite d’ébullition commençante. Cette température ne reste pas constante : l’ébullition se poursuit à des températures croissantes. Deux phases en équilibre coexistent alors : une phase liquide et une phase vapeur.
A la disparition de la dernière goutte de liquide, la température continue d’augmenter mais avec une pente différente, correspondant au chauffage d’une seule phase vapeur.

On en conclut que contrairement à un corps pur, l’ébullition ne s’effectue pas à une température fixe mais dans un intervalle de température.
La température d’ébullition du mélange dépend de la composition du mélange en A et B.

Si on réalise la même expérience pour des mélanges binaires A – B de compositions différentes (mélanges 2 et 3), le graphique de droite de la figure suivante montre le même type de courbe d’analyse thermique.

Les mélanges ont la composition suivante :
– 1 : B pur
– 2 : 50 % de B
– 3 : 20 % de B
– 4 : 0 % de B (A pur)

Par exemple, pour le mélange de composition 2, le mélange débute son ébullition à la température T1 et la termine à une température T2. Ces deux températures sont alors reportées sur le graphique de gauche pour la composition du mélange 2.
En conclusion, les mélanges arrivent à l’ébullition à des températures différentes et ce phénomène se poursuit à des températures croissantes jusqu’à la disparition de la dernière goutte de liquide. Le graphique de gauche de la figure se construit ainsi en relevant chaque fois les températures de début et de fin d’ébullition.

223- Tracé d’un diagramme binaire isobare

A partir du tracé des courbes d’analyse thermique, il est possible de réaliser le diagramme binaire isobare. Le principe du tracé est indiqué sur le graphique de gauche de la figure précédente.
En abscisse, on choisit dans un mélange binaire d’indiquer la fraction molaire du composé le plus volatil.

Le composé le plus volatil (CPV) est celui qui a la température d’ébullition la plus basse.

Deux courbes sont tracées en reliant les points correspondant à des compositions différentes :
– courbe des températures d’ébullition commençante (courbe inférieure)
– courbe des températures de fin d’ébullition (courbe supérieure)
On observe évidemment que pour les compositions 1 (B pur) et 4 (A pur), les deux températures sont confondues car l’ébullition s’effectue à température constante pour les corps purs.

224-Exploitation d’un diagramme binaire isobare

La courbe inférieure se nomme la courbe d’ébullition et la courbe supérieure se nomme la courbe de rosée.
Remarque : le terme de courbe de rosée s’explique en remarquant que si on décide de refroidir une vapeur, la première goutte de liquide apparaît quand on atteint la température donnée par la courbe supérieure.

Trois zones peuvent être distinguées  :

– partie supérieure : phase vapeur homogène
– partie comprise entre les deux courbes : 2 phases (liquide et vapeur) présentes simultanément
– partie inférieure : phase liquide homogène

La température d’ébullition d’un mélange de composition quelconque se lit directement sur la courbe d’ébullition.

on remarque logiquement que pour XB (et YB) égaux à 1, la température est égale à la température d’ébullition de B car on se trouve en présence d’un seul composé.
Le raisonnement est le même pour A si XA et YA sont égaux à 1 (c’est à dire XB et YB égaux à 0).

Si on connaît la pression totale (ceci fixe le diagramme isobare à utiliser) et la température (ceci fixe le palier dans le domaine liquide-vapeur) les compositions des phases liquide et vapeur sont obtenues en se reportant sur la courbe d’ébullition pour la phase liquide (X) et sur la courbe de rosée pour la phase vapeur (Y). Cette « recette » (d’ailleurs démontrable) prouve donc bien que seules les connaissances de P et T sont nécessaires.

Si on considère le chauffage d’un mélange binaire liquide de composition molaire XB, on peut noter la température d’ébullition correspondante T1 ;
on peut lire la composition de la première bulle de vapeur formée en se reportant horizontalement sur la courbe de rosée à la température d’ébullition du mélange T1.
La composition de cette vapeur se lit en se reportant sur l’axe des abscisses.
On remarque que la composition YB de cette vapeur est plus élevée en B que celle du mélange liquide initial composition XB . Cette constatation a une application directe en distillation.

Diagramme isobare du mélange « méthanol-eau »

On donne le diagramme binaire, isobare à pression atmosphérique normale ( 1,013 105 Pa ; 1,013 bar ) du mélange méthanol eau : T = f(X) où X représente la fraction molaire du méthanol et T la température du mélange en °C.

Je vous propose de répondre aux questions suivantes. Plusieurs réponses proposées peuvent être vraies !

-Comment appelle-t-on les courbes C1 et C2 ? (2 pts)





-Quels sont les états physiques des deux corps dans les domaines 1, 2 et 3 (3 pts)






-A l’aide du diagramme ci-dessus, donner la température d’ébullition de chaque constituant du mélange. Quel est le composé le plus volatile (CPV) (3 pts)







-On considère un mélange constitué de 160 g de méthanol ( CH3OH) et de 270 g d’eau. On donne C : 12 ; H : 1 ; O : 16 g/mol ; (voir exercice ci dessus) (1 pt)




-A pression atmosphérique constante on chauffe ce mélange. On suppose la fraction molaire X constante et égale à 0.25 (1 pt)




-Quelle est la fraction molaire Y du méthanol de ces premières vapeurs à T1 (2 pts)




-A quelle température T2 disparaît la dernière goutte de liquide ? (1 pt)




-Quelle est la composition ( valeur X et Y de la fraction molaire du méthanol) de la phase liquide (Xméthanol) et de la phase gazeuse (Yméthanol) de ce mélange, à la température de 90°C ? (2 pts)






Solutions de l’exercice

Solutions de l’exercice

 23- Cas des mélanges azéotropes

Un mélange azéotropique est un mélange qui présente, pour une composition particulière, une phase vapeur ayant la même composition que la phase liquide avec laquelle elle est en équilibre.
Un mélange azéotrope ou azéotropique est donc un mélange liquide qui bout à température fixe en gardant une composition fixe.

C’est le cas du mélange eau-éthanol qui présente un azéotrope positif à 78,2°C sous 1 bar pour un pourcentage en volume de 94,6 % en éthanol (fraction molaire x=0.95)

Il existe deux types d’azéotropes :

Sur ces diagrammes on note la présence d’une composition particulière du mélange nommée azéotrope. Pour cette composition Xazéo le mélange se vaporise à une température fixe pour une pression donnée comme un corps pur. La vapeur émise a la même composition que le liquide.

  • Les azéotropes positifs lorsque qu’il s’agit d’un minimum dans le digramme isobare : (température d’ébullition de l’azéotrope inférieure aux composés purs) ; c’est le cas de nôtre mélange eau-éthanol ci dessus.
    Les azéotropes positifs sont de loin les plus fréquents.
  • Les azéotropes négatifs s’il s’agit d’un maximum dans le diagramme isobare (température d’ébullition supérieure)

 3- La distillation

On peut définir la distillation comme étant une opération unitaire de séparation de substances contenues dans un mélange liquide en utilisant leur différence de température d’ébulliion.

On n’étudie ici que les mélanges binaires.

 31- La distillation simple

311-Généralités
On appelle distillation simple la séparation des constituants d’un mélange d’alimentation (binaire A+B de composition Xf) par vaporisation partielle à l’ébullition de ce mélange, et obtention d’une phase vapeur (ou distillat) et d’une phase liquide (ou résidu), les deux phases étant en équilibre liquide-vapeur. La vaporisation partielle peut être réalisée dans plusieurs type d’appareillage, en continu ou en discontinu :

• ballon en verre de laboratoire chauffé par un chauffe ballon
• bouilleur continu chauffé à la vapeur, ou avec une épingle électrique
• évaporateur,etc…

Les vapeurs issues du mélange en ébullition sont en général condensées pour former le distillat. Le procédé peut fonctionner en continu ou en discontinu.

Légendes du schéma

CHARGE= alimentation de débit F et de concentration en CPV ou fraction molaire Xf
VAP= vapeur de chauffe permettant de chauffer l’alimentation dans le bouilleur
RESIDU=résidu restant dans le bouilleur après la distillation : débit W et concentration (ou fraction molaire) en CPV Xw
V= vapeur de concentration (ou fraction molaire) en CPV Xd
ER= eau de refroidissement u condenseur
DISTILLAT= de débit D et de concentration ou fraction molaire en CPV = Xd.

On peut lors réaliser un bilan matière simplifié :

Bilan Matière totale :
F = W + V = W + D
Bilan matière en C.P.V. (composant le plus volatile) :
F * Xf = W * Xw + V * Xd

312-Application avec le diagramme isobare


On souhaite distiller 100 L de mélange « A-B » qui titre 33% en CPV (fraction molaire (Xf=0.33)
1- Déduire du diagramme isobare quel est le CPV entre le composé A et B.
On chauffe l’alimentation présente dans le bouilleur jusqu’à une température donnée et constante.
2- Déduire du diagramme isobare ci-dessus la concentration en CPV (ou fraction molaire) du distillat qu’on récupère.
3- Déduire du diagramme isobare ci-dessus la concentration en CPV (ou fraction molaire) du résidu restant dans le bouilleur à la fin de la distillation.
4- Comment a évolué la concentration en CPV du distillat et du bouilleur ?
5- Calculer d’après un bilan matière en CPV la quantité de distillat récupérée et la quantité de résidu restant dans le bouilleur.

Réponses

1- Le CPV (composé le plus volatile) est le composé B car il possède la température d’ébullition la plus faible.
2- La concentration en CPV (ou fraction molaire) du distillat qu’on récupère est XD=0.55 ou 55%.
3- La concentration en CPV (ou fraction molaire) du résidu restant dans le bouilleur est Xw=0.2=20%.
4- Le distillat a vu sa concentration en CPV augmenter de 33% à 55% tandis que celle du résidu a diminué de 33% à 20%
5- Calculer d’après un bilan matière en CPV la quantité de distillat récupérée et la quantité de résidu restant dans le bouilleur.
On utilise les bilan matières totales et bilan matière en CPV pour obtenir les 2 équations suivantes, et on résout ensuite le système d’équation à 2 inconnues W et D :

W + D = 100
W*20 + D*55 = 100*33


On trouve :
D= 37.1 L de distillat
W= 62.9L de résidu.

313-Limites de la distillation simple
Dans la suite, le composé B est le plus volatil. L’objectif est d’obtenir un distillat composé de B pur à partir d’un mélange de composition initiale XB0.

Sur la figure suivante, un mélange binaire A- B ne présentant pas d’azéotrope est soumis à une distillation simple.
Le mélange est chauffé jusqu’à sa température d’ébullition T0. La vapeur émise a une composition XD0 . Dans ce montage elle est immédiatement condensée ; le distillat obtenu a la même composition XD0 : il est donc plus riche en B que le mélange initial. Néanmoins le distillat n’est que faiblement enrichi : ce n’est pas le composé B pur.
La solution dans le bouilleur va donc s’appauvrir en B ; quand elle atteint la composition XB1, la vapeur émise a une fraction molaire XD1. On s’aperçoit donc que la fraction en B de cette vapeur diminue au cours du temps.

En conclusion, pour une distillation simple, la qualité du distillat n’est pas satisfaisante. Le composé A pur n’est jamais obtenu. La concentration en CPV du distillat diminue rapidement et en poursuivant l’évolution présentée sur la figure, on montre que le produit restant à la fin dans le bouilleur sera le composé A pur (fraction égale à 0 pour B).

 32- La distillation fractionnée

321-Principe
Dans la suite, le composé B est le plus volatil (CPV) L’objectif est d’obtenir un distillat composé de B pur à partir d’un mélange de composition initiale XB0

Sur la figure suivante, un mélange binaire A- B ne présentant pas d’azéotrope est soumis à une distillation fractionnée.

Pour une distillation de ce type, une série de vaporisations et de condensations se déroule tout au long de la colonne.
Au démarrage de la distillation (temps t0), les vapeurs sont émises à une température Tbouilleur. Les condensations successives dans la colonne correspondent aux segments verticaux. Les vaporisations produisent des vapeurs dont les compositions se lisent sur la courbe de rosée.
En s’élevant dans la colonne, on observe que les températures de vaporisations diminuent. La composition des vapeurs montrent un enrichissement en B. En tête de colonne, les vapeurs présentes sont condensées et fournissent le distillat. La composition du distillat est fonction du nombre de vaporisations – condensations successives c’est-à-dire en fait de la hauteur de la colonne. En imaginant une colonne plus haute on voit sur la figure suivante que la composition du distillat XD0 sera égale à celle de B pur.
La distillation fractionnée est donc capable de séparer les composés A et B car on peut obtenir un distillat contenant uniquement le composé B.

Au cours du temps, la composition en B du bouilleur diminue ce qui entraîne la diminution de la pureté en B du distillat. En fin de distillation, il ne restera plus que le produit A dans le bouilleur.
En conclusion, la distillation fractionnée peut permettre d’obtenir un distillat pur en produit le plus volatil d’un mélange mais la pureté diminue au cours du temps. On observe également que les températures diminuent entre le bouilleur et la tête de colonne.

322-Paramètres influençant

Plusieurs facteurs peuvent influencer l’efficacité d’une distillation et/ou la pureté d’un distillat.

3221- Le garnissage de la colonne

Nous avons vu que la hauteur de la colonne (qui pet atteindre 20m en industrie) est le paramètre qui permet d’obtenir un distillat le plus concentré en CPV ; en effet plus la colonne est haute, plus elle est le siège d’un grand nombre de vaporisations-condensations.
Un autre paramètre directement lié, est la nature du garnissage de la colonne. Le but est d’assurer le maximum de contacts entre les phases liquide et vapeur.

Chaque cycle de vaporisation-condensation se produisant au sein de la colonne de séparation est appelé un plateau théorique ; il conduit à une augmentation de la concentration en composé le plus volatil. Les colonnes de rectification ne contiennent pas toujours des plateaux matérialisés ;

Au laboratoire, nous trouvons la colonne de Vigreux pour laquelle des picots en verre sont les seuls éléments favorisant le contact liquide-vapeur ; elles sont peu performantes !

En industrie, on trouve deux types de garnissage :

  • Les colonnes à plateaux : sur chacun des plateaux échelonnés le long de la colonne, la vapeur est dispersée dans une couche de liquide et se condense en partie.

    Voici une animation qui représente le fonctionnement d’une colonne de distillation à plateaux :
  • Le colonnes à garnissage : elles sont remplies par des éléments solides entassés en vrac (billes de verre par exemple) ou par une structure ordonnée (« tissage métallique » type paille inox par exemple.)

3222- Utilisation d’un reflux
Le reflux consiste à renvoyer une partie du condensat dans la colonne. On peut représenter ce reflux sur la figure suivante.

Un reflux important améliore la séparation et donc la qualité du distillat obtenu.
Le taux de reflux constitue un moyen de réglage très utile pendant une distillation. On le définit par la relation :

Taux de reflux= R/D

R est le débit de reflux et D le débit de distillat

Néanmoins, une valeur de taux de reflux trop importante conduit à une faible quantité de distillat : il y a donc un optimum à trouver durant la distillation entre la qualité et la quantité du distillat produit.

323-colonne industrielle

Dans l’industrie, la colonne à distiller est une colonne à plateaux, grande tour cylindrique surmontant la chaudière, dans laquelle le liquide est en ébullition. Une colonne a une hauteur d’environ 20 m, et comporte une cinquantaine de plateaux.
Un double flux de matière se produit.

Pour un plateau donné :
La vapeur provenant du plateau inférieur se condense. Cette opération étant exothermique, le liquide obtenu émet à son tour une vapeur plus riche en composé volatil, qui va se condenser sur le plateau supérieur, et ainsi de suite.
Le liquide, provenant du plateau supérieur, plus riche en composé le moins volatil, tombe dans les plateaux inférieurs. On l’appelle reflux.

Ce double flux permet donc le contact entre liquide et vapeur, indispensable pour que la distillation se fasse.
On récupère alors, si le nombre de plateaux est suffisant, le composant le plus volatil en haut de colonne, et le composant le moins volatil en bas de colonne.

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