L’enrobage est un procédé industriel consistant à appliquer une couche de liquide ou de poudre sur la surface d’un produit de base de forme quelconque afin de lui conférer des propriétés particulières.
L’enrobage est notamment utilisé dans les secteurs pharmaceutique et agroalimentaire. On utilise parfois le terme anglais équivalent coating.

Dans l’article qui suit, il est plus souvent qu’à son tour fait référence à l’enrobage dans l’industrie agroalimentaire et pharmaceutique. Cela dit, les applications décrites ci-après dérivent de procédés d’autres secteurs ou peuvent être transposés à ceux-ci : semences, engrais, détergents, matériaux de construction, produits métallurgiques...

Différences entre enrobage et encapsulation :

[(L’enrobage  : est l’application d’une couche de liquide et/ou de poudre sur un produit de base de quelque forme qu’il soit, une opération qui donne au produit des caractéristiques de surface.)]

[(L’encapsulation  : est l’application d’une couche liquide sur des très petites particules (300 µm à 1 mm). L’encapsulation fait appel également à d’autres principes : capture de molécules dans une matrice, liaison chimique. L’encapsulation permet la protection, la rétention et la libération contrôlée à un niveau moléculaire.)]

Vocabulaire de l’enrobage  :
Le vocabulaire pour désigner l’opération reflète la diversité des applications dans de multiples secteurs : métallurgique, chimique, pharmaceutique, alimentaire. Selon le produit de base ou le secteur, l’enrobage est appelé différemment :
• Dragéification (dragée de sucre ou chocolat),
• Aromatisation (snacks, chips, « nuggets »)
• Lustrage,
• Nappage,
• Enrobage proprement dit (praline au chocolat, beignet et sa panure, enrobé routier dit « Macadam »),
• Pelliculage (gélules, semence)...

 21- Les objectifs de l’enrobage

 22- Exemples de produits enrobés

 23- Les ingrédients de l’enrobage

Ci-après une liste non exhaustive d’ingrédients ou préparations pour enrobage à titre d’exemples de la diversité.

 31- Le principe de la technique d’enrobage

L’enrobage consiste à pulvériser la ou les substances préalablement mises dans un solvant liquide (eau, alcool, …etc) qui a de l’affinité pour le produit à enrober.

On peut décomposer en 4 étapes les mécanismes mis en jeu :
1. Pulvérisation : le ou les substances d’enrobage dispersées dans un liquide (solvant) sont pulvérisés pour faciliter sa répartition finale sur le produit.
2. Adhésion  : les produits nébulisés adhèrent au produit.
3. Coalescence  : les multiples gouttelettes fusionnent pour former une surface uniforme essentiellement par friction mécanique associée à la tension de surface.
4. Stabilisation : selon sa nature et si le produit de base le permet, les substances d’enrobage sont stabilisées par : élimination du solvant (séchage et évaporation de l’eau, de l’alcool ou autre solvant), cristallisation du liquide (refroidissement de l’eau ou des graisses), traitement thermique (cuisson des protéines, grillage).

 32- Les paramètres influençant

De nombreux paramètres peuvent influencer le résultat de l’opération d’enrobage. On peut les classer en fonction des caractéristiques du produit initial à enrober et des caractéristiques recherchées sur le produit fini enrobé.

Cette première batterie de critères oriente le choix de l’enrobant. Il peut s’agir d’un ingrédient simple ou d’une préparation ad hoc : solution, suspension, émulsion, poudre ou une combinaison. Cet enrobant a ses propres caractéristiques. De plus le procédé peut nécessiter un fluide connexe : air de séchage, refroidissement.

La compilation de l’ensemble des spécifications détermine le choix d’un procédé. Ce procédé doit lui-même être soigneusement décrit.

La progressivité de la démarche et une bonne connaissance des informations relatives au procédé dans son ensemble sont une condition de sa maîtrise.

L’influence de chaque paramètre nécessite d’être approfondie. Ils le sont quand cette influence est déterminante sur le processus d’enrobage. Toutefois dans l’ensemble, ils relèvent de connaissances de domaines généraux de la science : cristallisation, élimination d’eau (séchage), transition vitreuse, viscosité, tension de surface...

Parmi les multiples paramètres, il en est un qui apparaît à plusieurs endroits et qui par sa variation fait varier d’autres paramètres. Il s’agit de la température. Elle influe sur la viscosité, la tension de surface, la vitesse d’évaporation ou de cristallisation... Ce faisant elle contrôle pour une bonne part la performance d’agglomération de l’additif sur la surface du produit, plutôt que sur celle de l’enceinte.
Un produit à enrober de graisse qui se refroidit progressivement tandis que la paroi de l‘enceinte reste tempérée aura tendance à agglomérer plus de graisse. Celle-ci figera en effet sur le produit.

Le classement des techniques d’enrobage est a priori simple. Deux grandes classes sont faciles à distinguer : les procédés discontinus et les procédés continus.
Mais on peut classer les techniques de façon plus empirique ; il se réfère à la technique de mise en mouvement du produit de base combinée à la technique d’application de l’additif.
Enfin certaines techniques permettent seulement l’enrobage, d’autres permettent l’enrobage et la stabilisation dans la même enceinte.

 41- les différentes techniques

• Les caractéristiques du produit de base : forme, taille, densité apparente, résistance mécanique
• La résistance mécanique du produit
• L’épaisseur de la couche complète
• Enrobage partiel-complet, dessus-dessous
• Le nombre de séquences à répéter
• Le temps de traitement nécessaire à chaque opération
• Le nombre de fonctions à accomplir
• Le mode de stabilisation : séchage, refroidissement, réaction
• La capacité

L’évolution de la production (productivité, débit, main d’œuvre) tend à remplacer un procédé discontinu par un procédé continu. Il faut en mesurer les avantages et inconvénients.

 42- La dragéification :

appelée aussi enrobage au sucre, c’est le procédé le plus ancien, réalisé dans des turbines. Le mélange qui sert à enrober les comprimés est constitué de gommes et de sirop de sucre. Les comprimés obtenus sont appelés comprimés dragéifiés ou dragées. C’est une méthode longue et complexe, difficilement automatisable.

Exemples de produits : dragées, M&Ms, mais aussi médicaments.

Le noyau ne doit pas présenter des angles trop aigus et doit être suffisamment bombé pour subir les enrobages classiques.
Augmentation du poids x 2 ou 3
Les nombreuses couches de sucre confèrent une protection contre la lumière et bien d’autres fonctions.
Opération longue et délicate

421- Les différentes étapes de la dragéification :
La méthode de dragéification est un procédé long qui comporte 6 étapes principales. Après avoir introduit les comprimés nus ou noyau dans des cuves inclinées à 45 degrés, en mouvement constant et à une température contrôlée, l’enrobage peut commencer.
o Le vernissage
Afin d’obtenir une couche homogène et adhérente à la surface du noyau, il est nécessaire d’isoler les comprimés nus afin de les protéger contre l’humidité présente lors des différentes étapes de dragéification.
o Le gommage
Pour assurer une bonne cohésion lors de l’enrobage, il est nécessaire de pulvériser une poudre sur les noyaux jusqu’à obtenir des agrégats. La pulvérisation est alors arrêtée tout en maintenant la cuve en mouvement afin de séparer les noyaux.
o Le montage
C’est l’opération qui va donner à la dragée son épaisseur et son goût sucré. Un sirop de sucre est pulvérisé sur les noyaux jusqu’à obtention de la taille et de l’épaisseur désirées. En général, la masse des noyaux est doublée après cette étape. L’opération peut être répétée jusqu’à 40 fois avec une période de séchage entre chaque cycle de pulvérisation.
o Le lissage
La pulvérisation d’une solution de sucre dilué va rendre la surface des dragées moins rugueuse et permettre aux différents noyaux de ne pas s’attacher les uns aux autres.
o La coloration
Cette étape est facultative et consiste en l’ajout d’une solution coloré sur la surface des noyaux puis sécher l’ensemble à faible chaleur ou à froid.
o Le lustrage
Dernière étape de ce procédé, il a pour objectif de rendre les comprimés brillants et intâchables à la manipulation. En général, une solution organique de différentes cires est ajoutée dans la cuve et donnera l’aspect définitif aux comprimés après évaporation du solvant.

L’utilisation de cette technique n’est pas sans inconvénient, en effet la durée totale de fabrication d’un lot peut durer 4 à 5 jours en fonction de l’épaisseur de la pellicule à déposer et de la taille du lot. De plus, la grande taille des comprimés formulés ainsi que la grande quantité de sucre ne rend pas l’administration pour le patient facile.

422- Ex d’excipients utilisés en dragéification :

La dragéification est réalisée dans des turbines  : ce sont des récipients plus ou moins sphériques tournant autour de leur axe qui est incliné à 45° environ. Ces turbines sont en cuivre ou en acier inoxydable et sont équipées d’un dispositif permettant d’insuffler par leur ouverture soit de l’air chaud, soit de l’air froid selon les phases de l’opération.

Machines pour la dragéification à base de sucre, pour dragées pour l’enrobage de chocolat de noisettes, amandes et riz soufflé. Le produit à enrober est versé dans la boule de travail en acier. La machine est équipée avec un groupe de ventilation à air chaud et à air température ambiante pour dragéifier et enrober de chocolat. La capacité de production est 100 kg (BA100) - 200 Kg (BA200) de produit fini par cycle de travail. Machines très flexibles, car il est posible de contrôler le réglage de la ventilation de l’air ainsi que la vitesse de rotation de la turbine. Caractéristiques techniques : Cylindre de travail en acier inoxydable - Vitesse variable - Tableau de contrôle

Voici une vidéo montrant une turbine de dragéfication fonctionner :

Voici une autre vidéo sur la fabrication des célèbres M&M’s

Une 3ème vidéo pour voir comment sont fabriqués les M&Ms chocolatés

Rque : Il existe différents types de bonbons M&M’s :
Les M&M’s pour la France sont fabriqués dans les usines de Mars Chocolat France, à Haguenau.

Les produits M&M’s actuels en vente en supermarchés, épiceries et grandes surfaces sont les M&M’s Peanut (paquet jaune), les M&M’s Chocolat (paquet brun), les M&M’s Crispy (paquet bleu) et les M&M’s Chocolat noir 70% (paquet violet), ainsi que des glaces M&M’s (boîtes jaunes et brunes). De nouveaux produits M&M’s sont disponibles en magasin : M&M’s Mix (un assortiment de M&M’s Peanut, Chocolat et Crispy) et des tablettes de chocolat M&M’s : Peanut, Hazelnut, Crispy, Chocolate et Almond.

 43- le pelliculage par film en industrie pharmaceutique

Les comprimés sont enrobés par des substances filmogènes (fine pellicule contrairement à la dragéification) comme des dérivés de la cellulose, des macrogols... L’enrobage est réalisé le plus souvent en suspension dans l’air (lit fluidisé ) ou dans des turbines de pelliculage.

C’est une méthode plus rapide, moins chère, automatisable, qui permet d’obtenir des comprimés moins gros qu’avec la dragéification, et où les rainures de sécabilité restent visibles.

Principaux produits filmogènes : les dérivés de le cellulose, P.E.G haut poids moléculaire, dérivés acryliques…

Pour avoir un film suffisamment fin mais solide et épousant les angles du comprimé sans se rompre, il est souvent nécessaire d’ajouter au polymère un plastifiant tels que la glycérine, les P.E.G à bas poids moléculaire…
On peut utiliser également : des mouillants, des opacifiants, des colorants, des aromatisants. Comme solvants : éthanol, chloroforme, acétone…

L’enrobage par film peut être réalisé en turbine ou en suspension dans l’air (lit fluidisé).

431- L’enrobage en lit d’air fluidisé
Le principe de la fluidisation repose sur un flux d’air traversant un lit de particules solides. La pellicule déposée à la surface des comprimés a la particularité d’être très fine.
Principe :
Les comprimés sont introduits dans la cuve sphérique ou cylindrique sur la plaque de fond perforée. De l’air est envoyée par une entrée d’air située sous cette plaque afin de soulever les comprimés nus durant toute l’opération de pelliculage et cela à un débit et une pression fixes et précis. Le pistolet de pulvérisation projette la suspension ou solution de pelliculage sur les supports, l’action de l’air a pour effet une évaporation efficace du solvant contenu dans le liquide de pelliculage. Il reste alors sur les comprimés une pellicule du produit d’enrobage.
Le phénomène de fluidisation correspond au soulèvement de l’ensemble des particules dû à la force aérodynamique que produit l’air.
Il existe plusieurs types de pulvérisation et de positionnement du pistolet :

o La pulvérisation par le bas (bottom spray)
Ce procédé est particulièrement utilisé dans l’industrie pharmaceutique. Le pistolet est fixé au bas de la cuve et peut être entouré d’un cylindre (système Wurster) afin d’orienter le mouvement des comprimés de bas en haut (mouvement fontaine) lors de la pulvérisation.
o La pulvérisation par le haut (top spray)
En fixant le pistolet de pulvérisation en haut de la cuve, les gouttelettes de
solution/suspension de pulvérisation se retrouvent à contre-courant du flux d’air envoyé depuis le bas de la cuve. Elles vont donc à la rencontre des supports à enrober.
o La pulvérisation tangentielle (tangential spray)
Les pistolets de pulvérisation sont placés de manière tangentielle à la cuve c’est à dire à l’horizontale par rapport à la cuve et au milieu de celle-ci. Un rotor situé à l’intérieur de la cuve permet d’imprimer un mouvement particulier au comprimé ce qui permet un pelliculage efficace et reproductible des comprimés ainsi qu’une faible perte de matière. La surface d’action du spray est restreinte du fait de son placement vertical dans la cuve de pulvérisation. La suspension est pulvérisée dans un périmètre réduit par rapport aux autres méthodes, elle ne parcoure pas une distance assez importante pour sécher les gouttelettes et le contact avec les comprimés nus se fait donc dans un espace réduit.

Matériel :

Le dispositif à lit fluidisé est constitué d’une cuve fixe contenant la matière à enrober. Une entrée d’air chaud et une sortie d’air permettent le séchage efficace des comprimés lors du procédé de pelliculage. La suspension ou solution de pelliculage est envoyée grâce à une pompe péristaltique dans la cuve au travers d’un pistolet.

432- L’enrobage en turbine de pelliculage

L’enrobage en turbine repose sur la projection de la solution à pelliculer sur les supports nus.
Chaque paramètre du procédé doit être parfaitement défini afin d’assurer une reproductibilité des résultats obtenus.
Le principe :
Elle repose sur la projection d’une suspension ou solution de pelliculage sur des comprimés nus (tablets ou pills en anglais) suivi d’une phase de recouvrement (spraying ou coating en anglais) et de séchage (drying), aboutissant au durcissement de la surface de la couche extérieure et enfin à la formation de l’enrobage autour du noyau nu .
Plus précisément le lot de comprimés est tout d’abord chargé soit dans la cuve soit dans le tambour perforé de la pelliculeuse. Suite à cela, une phase de chauffage du lit de comprimés en mouvement dans l’appareil est nécessaire afin d’évaporer plus rapidement et plus efficacement le solvant présent dans la solution ou suspension de pelliculage. Cette étape est possible grâce à un système d’entrée et de sortie d’air chaud sous une température établie à l’avance.
L’étape de pulvérisation (spraying) est la plus importante dans le procédé de pelliculage. La solution ou suspension de pelliculage est envoyé sur le lit de comprimé en mouvement à travers un ou plusieurs pistolets de pulvérisation.
Durant cette étape, une multitude de paramètres doivent être définis et fixes afin de rendre le procédé de pelliculage reproductible. Après pulvérisation du produit de pelliculage, la chaleur maintenue à l’intérieur de la cuve permet une évaporation du solvant et l’élaboration d’un film de pelliculage qui va recouvrir totalement et régulièrement les supports nus.
Lorsque la pulvérisation est complète, il est nécessaire de sécher l’ensemble des comprimés. Une étape de séchage puis de refroidissement du chargement est réalisée afin de finaliser le procédé de fabrication.

Le matériel :

La turbine de pelliculage :
Il s’agit d’un tambour cylindrique dont la paroi est perforée pour laisser passer l’air et permettre un meilleur séchage à travers le lit de noyaux (comprimés nus).
Le brassage des noyaux est amélioré par des obstacles situés sur la paroi appelés baffles ou déflecteurs. Le tambour est animé d’un mouvement de rotation horizontal.

Son efficacité lors des phases de séchage est fortement améliorée du fait de sa capacité à extraire l’humidité lors des différentes étapes de pelliculage et à souffler une grande quantité d’air chaud par les orifices du tambour afin d’atteindre une majorité de comprimé lors de la phase de séchage. Ce type de turbine peut être utilisé pour des tailles de lot allant du lot de développement au lot de production en
passant par la transposition industrielle. La taille du lot détermine celle du tambour à utiliser et du type d’appareillage nécessaire.

La BFC 5 sur la figure ci dessus peut pelliculer des lots ayant un volume maximum de 13 litres avec jusqu’à 4 pistolets de pulvérisation, alors que la BFC 600 qui possède au plus 8 pistolets de pulvérisation et pellicule des volumes peut aller jusqu’à 980 litres.

Voici une vidéo qui montre une turbine de pelliculage de comprimé :

433- Les paramètres de l’enrobage par pelliculage

Vous pouvez tester vos connaissances sur l’enrobage en réalisant le petit quiz suivant